D'ANTIPYRINE ÉTUDIÉS DANS CETTE PUBLICATION

1. Dosage des halogènes. — Pour doser les halogènes, j'ai eu recours à la méthode par combustion avec de la chaux exempte d'halogènes. Le chlore, le brome ou l'iode, après leur transformation en sel de calcium, ont élé précipités à l’état d’halogénure d'argent.

Dans la combinaison obtenue avec l’antipyrine et le chlorure ferreux, J'ai précipité directement le chlore à l'état de chlorure d'argent sans transformation préalable en sel de calcium. |

II. Dosage des métalloides et des métaux. — 1° Etain. — La substance est dissoute à chaud dans l'acide chlorhydrique à 21° Baumé, étendu de son volume d'eau. On fait passer dans cette solution un courant d'hydrogène sulfuré Jusqu'à précipitation totale de l’étain. Le sulfure d'étain est recueilli, lavé, desséché et calciné. Il se transforme ainsi en oxyde stannique que l'on pèse.

2° Antimoine. — Le corps à doser est dissous dans l'eau à la faveur d’acide tartrique. On précipite l’antimoine à l'état de sulfure. On recueille celui-c1, on le lave et on le dessèche. On place dans une capsule en porcelaine un poids déterminé de sulfure sec et on arrose celui-ci avec quelques gouttes d'acide nitrique ordinaire.

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On chauffe quelques-minutes, et après refroidissement on ajoute une quantité d'acide nitrique fumant, représentant huit à dix fois environ le poids du sulfure sur lequel on opère. On chauffe au bain-marie jusqu'à ce que le résidu soit devenu blanc. On calcine ce résidu et on pèse l'oxyde antimonique ainsi obtenu.

3 Fer. — J'ai dosé le fer en le précipitant à l'état d'hydrate ferrique au moyen de lammoniaque, recueillant cet hydrate, le lavant et le calcinant pour le transformer en oxyde lerrique.

[HI. Dosage de l'antipyrine. — La méthode à laquelle Fai eu recours pour doser l'antipyrine dans mes dérivés est la méthode de P. Lemaire (1). Cette méthode a été appliquée par MM. Astruc et Bouisson (2), au dosage de l’'antipyrine dans la ferripyrine. On dissout le dérivé dans l'acide chlorhydrique étendu. On précipite le métalloïde ou le métal à Pétat de sulfure. On filtre pour éliminer celui-c1 et l'on concentre fortement le filtratum au bam-marie. On neutralise exactement le liquide en se servant de phtaléine du phénol comme réactif indicateur. On porte la solution à un volume de 50 cc., et on la mélange avec 100 cc. d'une solution vingtinormale d'acide picrique. On filtre pour séparer lé picrate d'antipyrine ainsi formé et sur 100 cc. de filtratum, on dose l'acide picrique non combiné au moyen d'une solution N/20 de soude correspondant volume à volume à la solution N/20 d'acide picrique. Il est alors facile de déduire la quantité d’antipyrine contenue dans la prise d'essai, sachant que 1000 cc. de solution vingtinormale d'acide picrique correspondent à 9 gr. 4 d'anlipyrine.

Pour doser l’antipyrine dans le dérivé obtenu en combinant cette base avec le chlorure ferreux, il suffit de précipiter

(1) Bulletin de la Société de pharmacie de Bordeaux, p. 225. 1904. (2) Journal de pharmacie et de chimie, 16 avril 1910.

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