AO RER
Avec le sulfhydrate d'ammoniaque, un précipité analogue au précédent et soluble dans un excès de réactif.
Avec la polasse ou la soude, un précipité blanc, soluble dans un excès de réactif.
Avec l’ammoniaque, un précipité blanc, imsoluble dans un excès de réactif.
Avec les carbonates alcalins, un précipité blanc insoluble dans un excès de réactif.
Le chlorure mercurique provoque la formation d’un précipité blanc soluble à chaud.
Le trichlorure d'or donne un précipilé jaune légèrement soluble à chaud, mais ne produit ni coloration rouge, n1 précipité rouge, comme cela aurait heu avec un sel stanneux.
Avec l’iodure de potassium ou avec l'acide oxalique, on n'a pas de précipité, ce qui montre également l'absence de sel stanneux.
Le ferrocyanure de potassium donne un précipité blanc, très soluble dans un excès de réactif.
Le ferricyanure de potassium fournit un précipité verdâtre soluble dans un excès de réactif.
Si dans la solution chlorhydrique de ce corps on plonge quelques fragments de zinc, ceux-ci déplacent l'élan qui se rassemble sous forme d'une masse spongieuse.
Le composé, trailé par l'acide sulfurique, dégage comme je l'ai déjà dit, de l'acide chlorhydrique, puis il y à dissolulion, sans que le liquide noircisse.
En mélangeant le produit avec du bioxyde de manganèse pulvérisé, et en chauffant ce mélange après Y avoir ajouté de l'acide sulfurique concentré, on obtient un dégagement de chlore qué l'on reconnaît à son odeur et que l’on peut caractériser facilement par le réactif à l’aniline phéniquée (réactl de Denigès).
Les caractères de l’anlipyrine sont mis en évidence par
les réactions suivantes
Pr 9012 Le chlorure ferrique donne une coloration rouge intense. Le nitrite de sodium, une coloration verte.
Le réactif de Mandelin, au sulfovanadate d’ammonium, une coloration verte.
Le réactif 1oduro-bismuthique ou réactif de Draggendorff, un précipité rouge brique très abondant.
2 Combinaison d'untipyrine et de chlorure stannique
oblenue avec le chlorure slannique
(CHH'UN?0} SnCl 3HCI.
PRÉPARATION. — On dissout
D'une part : sol. 1. 10 grammes de chlorure stannique dans 100 cc. d'un mélange à parties égales d'eau et d'acide chlorhydrique à 21° Baumé.
D'autre part : sol. 2. 10 grammes d’antipvrine dans 100 ce. d'acide chlorhydrique de même concentration que ci-dessus.
On verse goutte à goutte, et en agitant, la solution 1 dans la solution 2 placée dans un récipient entouré d'eau froide.
On aperçoit au début de l'opération un léger louche qui disparail par l'agitation et qui précède l'apparition d'un précipité blanc très abondant.
Ce précipité est recueilli et lavé avec de l'eau chlorhydrique à 30 % jusqu'à ce que les eaux de lavage ne donnent plus les réactions des sels d'étain.
Ces cristaux s’altérant à une température relativement basse, j'ai été obligé, après les avoir essorés à la trompe, de les dessécher dans le vide en présence de polasse solide et d'acide sulfurique concentré,
Ces cristaux ont donné, à l'analyse, les résultats suivants :
Prises d'essai Sn 02 Ag CI Nombre de cc.
de solution N/20 — — — d'acide picrique combinés.
Résultats exprimés pour 100 grammes de produit
Trouvé Théorie pour (CUH'2N20} SnCIé,3HCI.
ot RE A UE NE NO AS EU TI837 12:07 CROP ES TO 20,90 0645 26,62 CHEDEN TO set 60 862 760 60: 60,42 Propriétés. — Ce dérivé cristallise sous la forme de tablet-
tes microscopiques blanches, appartenant au système clinorhombique. Sa température de fusion n'a pu être exactement déterminée, étant donné que ce corps subit la fusion pâteuse et commence à fondre vers 90°.
Il est insoluble dans l'eau, l'alcool, l’éther, le chloroforme. le sulfure de carbone et l'acétone. Il se dissout dans l'acide chlorhydrique concentré et à l'ébullition, dans l'acide chlorhydrique à 50 7%. 11 se dissout également dans l'acide nitrique concentré en donnant une solution jaune, et dans l’acide sulfurique concentré, avec dégagement d'acide chlorhydrique.
Ce composé présente lous les caractères des sels stanniques. Sa solution chlorhydrique donne en effet
Avec l'hydrogène sulfuré, un précipité jaune terne très soluble dans le sulfhydrate d'ammoniaque et dans les polyvsulfures alcalins.
Avec le sulfhydrate d'ammoniaque, un précipité jaune terne,
très soluble dans un excès de réactif,
pop
Avec la potasse ou la soude, un précipité blanc, très solutrès soluble dans un excès de réactif.
Avec l'ammoniaque, un précipité blanc insoluble dans un excès de réactif.
Avec les carbonates alcalins, un précipité blanc, insoluble dans un excès de réaclif.
Avec le chlorure mercurique, pas de précipité.
Avec lle trichlorure d’or, on obtient un précipité jaune.
Avec l'iodure de potassium, pas de précipité.
Avec l'acide oxalique, pas de précipité.
Avec le ferrocyanure de potassium, un précipité blanc, soluble dans un excès de réactif.
Avec le ferricyanure de potassium, pas de précipité.
Si l'on plonge dans la solution chlorhydrique une lame de zinc, 1l se forme au bout de peu de temps un dépôt spongieux d'étain.
Un mélange de ce corps et de bioxyde de manganèse chauffé avec de l'acide sulfurique PONERtE donne lieu à un dégagement de chlore.
On retrouve CAS ce dérivé les divers caractères de l’antipyrine.
En traitant sa solution chlorhydrique par le chlorure ferrique on obiient une intense coloration rouge.
Avec le nitrite de sodium, il se forme une coloration verte.
Avec le réactif de Mandelin, on obtient également une coloration verte.
Avec le réacüf de Draggendorff, il se produit un précipité rouge brique très abondant.
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pe IR
IT. — Dérivés BRoMÉS 1° Combinaison d’antipyrine et de bromure stannique oblenue avec le bromure stanneux (C'H'N°0)"SnBr', 4HBr.
PRÉPARATION — On dissout, d'une part, 10 grammes d'antüipyrine dans un mélange de 20 ce, d'acide bromhydrique à 21° Baumé et 40 cc. d'alcool à 95°.
Et d'autre part : 10 grammes de bromure stanneux dans 60 ce. du véhicule ci-dessus.
On verse goutte à goutte, et en agitant, la solution de bromure stanneux dans la solution d’antipyrine. On obtient amsi un précipité blanc jaunâtre qui est lavé avec un mélange d'acide bromhydrique et d'alcool jusqu'à ce que le liquide de lavage ne présente plus les réactions des sels d'étain.
Les cristaux, après avoir élé essorés à la trompe, sont desséchés dans le vide.
Leur analyse m'a donné les résultats suivants
Prises d'essai SnO? AgBr Nombre de ec.
de solution N/20
Æ = — d'acide picrique combinés
0,9842 0,095 0,8659 0,0843 0,3371 0333 0,4158 0,4105 0,5774 ! 30,2 0,6391 33,9 Les résultats exprimés pour 100 grammes de produit sont : Trouvé Théorie pour L (CIN 20) SnBrt,4HBr SE TUE 7,60 7,65 1,79 (RP CENT ES SE FU à EAP 4297
