G= 62,98 HN
En résumé nous avons trouvé :
Calculé pour
{er essai 2e essai C6H4#AzH?2COOH,CLH'2A z20,H20 AzOtO PRES 12,98 12,24 Carbone... 63,6 62,98 Hydrogène 6,7 6,1?
Oxygène. . 18,66 100,00
Ces résultats permettent donc de conclure à l’existence d’un
composé formé d’une molécule d’antipyrine et d’une molécule d'acide orthoaminobenzoïque incristallisable à l’état anhydre, inais cristallisable avec une molécule d’eau.
Cette combinaison se présente sous forme de beaux cristaux légèremen! colorés en brun-jaunâtre.
Soumis à l’action de la chaleur, ils deviennent pâteux vers 45° et ne fondent nettement qu'à 49°. Privés entièrement de leur eau de cristallisation par la chaleur, ces cristaux donnent une masse de consistance très visqueuse et incristallisable dans une atmosphère sèche. |
Très peu soluble dans l’eau froide, ce corps fond d’abord quand on en élève la température, puis se dissout, et la dissolution n’est complète qu'à l'ébullition. La solution aqueuse donne par le refroidissement une liqueur d’un blanc laiteux, avec formation de gouttelettes huileuses.
L'alcool à 90° le dissout parfaitement bien.
Cette solution alcoolique offre un phénomène de fluorescence très accusé.
Le composé est également soluble dans le chloroforme et dans l’éther ordinaire, mais très peu dans la benzine. L’éther anhydre n’en dissout qu’une faible quantité.
La solution dans de l’eau alcoolisée donne par le perchlorure de fer une coloration rouge, et la liqueur devient trouble.
L'acide picrique en excès y détermine la formation d'un précipité.
L'acide chlorhydrique et le ferrocyanure de potassium donnent également un précipité blanc dont la formation est favorisée par l'agitation.
L'azotite de sodium et l’acide chlorhydrique donnent une coloration bleu-verdâtre (caractère spécial de l’antipyrine).
L'eau iodée y détermine la formation d’un précipité qui disparaît aussitôt. |
Enfin, si l’on chauffe quelques cristaux avec de l’acide azotique, une réaction très vive se produit, et la liqueur acide se colore en. rouge.
b) ANTIPYRINE ET ACIDE MÉTA-AMINOBENZOÏQUE.
Cette combinaison ne se forme point dans les mêmes conditions que la précédente. En effet, en faisant dissoudre dans de l'alcool à 30 0/, 27#",40 d'acide méta-aminobenzoïque et 37%°,60 d’antipyrine à la température de 60° environ, filtrant et abandonnant dans le vide sous une cloche en présence d'acide sulfu rique, il se précipite de très petits cristaux uniquement constitués par de l’acide aminobenzoïque.
Nous avons alors pris poids moléculaires égaux d’acide et d’antipyrine, et ce mélange, placé dans une capsule en porcelaine, a été chauffé au bain-marie. A 50° on observe un commencement de fusion ; au bout de 2? ou 3 heures la masse est presque totalement liquide et la température pendant toute la durée de l'opération n’a pas dépassé 60°. f
Afin d'éliminer l’excès de l’un ou de l’autre des composants, nous avons filtré ce produit dans un entonnoir à filtration chaude à 100°, mais cette température est notablement inférieure à celle du point de fusion du plus fusible des deux corps constituant la combinaison.
L'antipyrine fond, en effet, à 113°, et l'acide aminobenzoïque méta à 1739,
On obtient ainsi un produit de consistance très ferme, de coloration jaune fauve et incristallisable. Inaltérable dans l’air sec, il se recouvre assez promptement de fins cristaux d'acide amirobenzoïques quand on l'expose à l'air humide.
Analyse de la combinaison d'antipyrine et d'acide méta-amino-
benzoïque.
Dosage de l'azote. — Une certaine quantité de cette substance a été prélevée et pesée dans une petite nacelle de porcelaine préalablement tarée. Elle a été recouverte d'oxyde de cuivre, et le tout a été placé dans le tube à analyse que nous avons achevé de remplir d’oxyde de cuivre, puis de tournure de cuivre.
POlds dersubstancesrr. ln 77 08',2475 NOMME A70ieneeNr. RARE 202 Pression atmosphérique........ 765,4
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Ce qui donne en centièmes :
