PREPARATION DE L’ANTIMONIOTHIOGLYCOLATE D’AMMONIUM

Après différents essais nous nous sommes arrêtés à la technique suivante qui nous a donné les meilleurs résultats:

0,500 d’acide antimoniothioglycolique ont été neutralisés par 16,50 cc de NH*OH N/10 suivant le chiffre trouvé lors du dosage de l'acidité (p. 40) et le mélange a été évaporé dans le vide jusqu’à consistance sirupeuse, ce n’est qu’à cette concentration que la cristallisation a commencé, le sel étant très soluble dans l’eau même à froid; les cristaux obtenus ont été purifiés par des lavages répétés à l’éther.

PU

Pour doser NH dans ce composé, nous nous sommes adressé à la microméthode de KJELDAHL en utilisant l'appareil de PARNAS et WAGNER.

L'eau distillée du générateur d’eau a été additionnée de quelques gouttes de PO{H et l'appareil a été purgé d'air par un courant de vapeur d’eau, Nous avons dissous 0,025 du produit dans un peu d’eau et introduit cette solution dans le ballon en pyrex de l'appareil, nous avons ajouté 5 ce de lessive de soude à 33% et libéré tout NH en chauffant 5 minutes; cet ammoniac a été recueilli dans 10 ce de solution N/70 de SO‘H2 et l'excès d’acide titré avec une solution N/70 de NaOH. Un titrage témoin a été effectué sur 10 ce SO'H2 N/70 et nous a donné 9,55 ce. Voici les chiffres pour deux dosages successifs:

No VAE qer 25) . 0,20 . 40000 — 4,23% NZ =—"(9, . 0,20 . 40000 — 4,32% Ce résultat ARR pion avec la formule:

S—CH2- COONH:

de