PREPARATION DE L’ANTIMONMIOTHIOGLYCOLATE DE ZINC

L’acide antimoniothioglycolique en solution aqueuse a été neutralisé par du carbonate de zinc et la solution filtrée a été évaporée dans le vide. La cristallisation a été très lente et a demandé plusieurs semaines. Les cristaux obtenus ont été lavés à l’éther afin d'éliminer l'excès d'acide antimoniothioglycolique et recristallisés dans un peu d’eau.

Les cristaux obtenus sont incolores, peu solubles dans l'eau froide, plus solubles à chaud, ils donnent les réactions de l’antimoine et du zinc. Nous v avons dosé:

1° l'antimoine, Par iodométrie après précipitation à TES.

Sh7% = 1,5 , 6,088 . "95647 0,025

Antimoniothioglycolate de zinc

Grossissement X 10

L von

2° le soufre: Nous avons dans ce but utilisé une méthode préconisée par BorGsrrom et REIb pour le titrage du mercaptan dans le pétrole (25).

Nous avons dissous 0,020 du produit dans de l’eau chaude et nous avons précipité l’antimoine par addition d’un excès de NaOH 1/10. La solution filtrée a été additionnée de 10 ce NOSAg N/10. Il s’est formé un précipité blanc qui s’est rapidement coloré en brun puis en noir que nous avons recueilli sur un filtre et lavé à l’eau distillée. Le filtrat et les eaux de lavage ont été réunis, additionnés 4e NO'H et de 1 cc d’alun de fer à 5%. Nous y avons dosé le nitrate d’argent non combiné par une solution de SENNH{ N/10 selon la méthode de CHARPENTIER-VOLHARDT. Il nous a fallu 7,55 cc. D'où:

Les résultats de ces dosages correspondent à la formule

brute (Sb S CH? COO)?Zn.

| trouvés | théoriques ATIOINEN ne 36,4% 36,4% DOUTE CAR Te Mons 2 0 19,6% 19,5%

Nous pouvons done admettre la constitution analogue à celle de l’acide et des autres sels:

S CH2-—C09 xs Pi 7 | S—CH2—C00 NC Zn Ss— CH2--CO0 DC NQ Sb LS