Troisième Partie
Action de Sb°S° sur l’Acide thiolactique
Nous avons eu l’occasion de constater au cours de nos recherches que Sb?S' réagit sur les acides alcools avec élimination de H?$S -— le produit de Ja réaction étant identique à celui obtenu, dans les mêmes conditions, par action de Sb°0% sur le même acide alcool. ,
L'action de Sb?$* sur l’acide lactique nous a conduit à l'émétique lactique de M. BETrz — celle du même sulfure avec le bitartrate de potassium nous a permis d'obtenir avec de bons rendements l’émétique tartrique du CODEX.
Nous nous sommes proposé de rechercher si l’action de Sb?S3 sur les acides thiols conduisait de même à l’obtention d’un thioémétique analogue à ceux que nous avons obtenus précédemment.
Nous avons utilisé dans ce but le trisulfure hydraté rouge préparé comme il a été indiqué précédemment, et nous avons étudié la fixation du trisulfure sur des mélanges d’acide thiolactique et de thiolactate, en remplaçant simplement dans la technique habituelle Poxyde par le trisulfure. Nous avons placé dans notre appareil:
Acide thiolactique N/10 ......... 10 ce DD ÉAN LOIRE SR terne ue C'aTOcc sa RD PS SRE TS 2 PR ET 20 cc DS PR RUN Te AO UN 50 1,5 gr
Nous avons maintenu le mélange pendant deux heures à la température du bain-marie bouillant, puis nous avons dosé
l’antimoine fixé sur une prise de 5 ec de filtrat, d'après la méthode de Monr-FRESENIUS.
Nous sommes ainsi arrivé aux résultats suivants:
CC NaOH N/10 ajoutés CC d’iode N/10 employés 10 2,45 9 2,50 8 9,29 7 4,05 6 4,70 x 5,20 4 9,05 3 4,95 2 4,75 1 4,75 ( 5,05
Au cours de la réaction le trisulfure rouge s’est partiellement transformé en trisulfure noir et nous avons pu constater au moyen d’un papier à l’acétate de plomb la formation d’un dégagement d'HS.
En portant en abcisses les em° d’acide N/10 restés libres et en ordonnées le nombre de mmgrs d’antimoine fixé par 10 cm° d'acide N/10, nous avons obtenu la courbe représentée par la figure 11. Elle présente comme dans le cas de Sb?20* un maximum pour un mélange équimoléculaire d’acide et de sel alcalin et marque également une fixation importante dans les régions de forte acidité.
Nous plaçant dans les conditions correspondant au maximum de la courbe, nous avons de nouveau fait réagir à la température du B. M. bouillant:
Acide thiolactique/N/10t. 2008 50 ce NAOHMN/10:62 5 RC ETES 25 cc PAU ISERE NUE SM 25/cc DDADS Ce RnL e RS TR M ie 5 grs
Au bout de deux heures, nous avons filtré pour séparer l'excès de Sb?$S5 et évaporé le filtrat jusqu’à réduction à la moitié de son volume initial, Au bout de plusieurs jours, il
2 Oz HAE 2 76450144 2p512L }> ED { |
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