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Ainsi, plus la dilution augmente, plus il faut employer de réducteur, la concentration pratique, pour ne pas prolonger inutilement le temps de réduction, n'étant jamais inférieure à 1 p. 100.
Pour une prise d’essai renfermant 10 mg. environ de mercure, nous utiliserons donc, sous un volume de 10 cm’, une quantité d’hydrosulfite de 0 g.,50.
ALCALINITÉ DU MILIEU
La réaction du milieu semble conditionner dans une large mesure la réduction intégrale du métal, que ce soit la normalité en acide chlorhydrique dans l'emploi du chlorure d’étain II (JEAN, 84), ou du réactif hypophosphoreux (JEAN, 85), ou de la soude dans celui du formol (Mut- LER, 118; JEAN, 86). Dans le cas présent, d’ailleurs, cette influence est encore plus marquée puisqu'elle détermine le processus de décomposition du réducteur utilisé, orienté vers une action sulfurante en cas d’alcalinité insuffisante. Pour déterminer la concentration minimum de soude à utiliser, nous avons dosé la quantité de mercure précipitée sous forme métailique, c’est-à-dire soluble dans l'acide azotique concentré, à l'exclusion du métal sous forme de sulfure, insoluble dans le même réactif.
La solution nitrique renferme le mercure sous forme de nitrate mercurique et, en petite quantité, de nitrate mercureux qui doit être oxydé à l’état mercurique à l’aide de permanganate de potassium. Le titrage peut alors être effectué par addition d’une solution de thiocyanate d’ammonium n/50, en présence d’alun de fer, jusqu'à virage au rose. Voici les résultats obtenus :
[| Hg en expérience | Volume | Lessive de soude Normalité Mae (|| sous forme de d’eau à 30 en soude | PACS | || (NO:) » Hg {en cm) (en cm) (approximat.) | {| (en mg.) | | l ne | ee es | nn, {| |! 148939 10 légère acidité | 0,76 | 1 n | à 49 | 11 414539 > 0 ( 8,42 {| > > 0,10 0,10 n 10,15 | | > » 0,25 0,25 n 10,30 {| » > 0,50 0:5tn 10,25 » » 0,80 0,8 n tot | » » 1 n RTS | > > 2 2n PARTRLERS «ul | | |
Par ailleurs, nous avons effectué la même série d'essais en utilisant le mercure sous forme de complexe organique, neptal et mercurochrome.
Le tableau suivant résume nos résultats :
Volume | Lessive de soude Normalité ; Hg en expérience | d’eau à 33 % en soude Hg retrouvé || (en cm) (en cm) (approximat.) (en mg.) | 1° Neptal :
0 cc. 5 de solution à 92 %| 10 Acidité 0 5 CIH 0 — 19 mg., 32| 10 0 0 5,41 | » 0,25 0,25 n 14,52 | > 0,50 0,5 n 18,04 > il n 19,24 > 2 > 2n 19,25 > DID sn 19,09 2° Mercuro- ChLOMeEr Me | 2 cc. de sol. Acidité | NE 10 0,5C1H 0 11 mg., 04 Hg| , 0 0 0,12 0,25 0,25 n 8,13 0,50 0/5 en 8,47 1 n 10,92 2 2 n 10,88 5 3 n 10,96
Pour obtenir une réduction optimum dans le traitement de toute forme de mercure, nous constatons qu’il faut une alcalinité minimum correspondant à une solution normale en soude.
Nous utiliserons dans notre technique une concentration de 10 p. 100 de lessive de soude pour chaque essai, soit un milieu d’alcalinité largement normale en HONa. Malgré cela, il semble qu’il reste toujours une légère portion du mercure sous forme de sulfure.
