TEMPÉRATURE

Pour les dérivés simples, tels les sels, minéraux ou organiques, la réduction semble déjà très poussée à froid. Nous

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avons même pu constater qu’elle est totale après une durée de quelques heures.

Mais, avec un composé complexe, il n'apparaît pas qu’elle se fasse totalement, même après un délai poussé. L’expérience montre, au contraire, qu’elle a lieu complètement si l’on élève la température. A l’ébullition, elle est rapide, 20 à 30 minutes dans les conditions expérimentales ci-dessus déterminées, mais expose à des pertes en mercure, Pour diminuer celles-ci, nous utilisons la température du bain-marie bouillant, la fiole étant simplement posée dessus et n’y plongeant pas. La température oscille ainsi autour de 90° et nous supprimons au moins les pertes par entraînement vésiculaire, Quant à celles par volatilisation simple, nous avons recherché si l'emploi d’un réfrigérant disposé au-dessus de la fiole présentait un avantage notable. Le type d’appareil utilisé est un tube de verre à pointes rentrantes, genre colonne de Vigreux, de 30 cm. de long, traversant un bouchon qui ferme la fiole. Les résultats fournis par un certain nombre d’essais sont les suivants :

(| | Quantité | | Forme us . Hg retrouvé | de Hg 2 & Mode de chauffage (en mg.) | (en mg.) Can) | | CL Hg | 939 | 1765 |A froid 17,51 — 9918 % || 13 9,60 Ebull. 1° + réfrigérant DATE -AS,2 77 | 12,3 908 |B.-M. sans réfrigérant| 8,98 — 98,9 % || 127 9,38 |B-M avec réfrigérant 934 — 99,6 | A froid \ 16,42 — 84,9 D | \ \Ebull. 5’ + réfrigérant) 17,00 = 88 VZ Neptal | 19,32 B.M. sans réfrigérant| 18,56 — 961 % | [RM + réfrigérant | 19,07 — 98,7 % | | | | Mercuro-\ (B.-M. sans réfrigérant ( 10,02 — 90,8 7 || chrome ? 11,04 }B.M. + réfrigérant ) 10,92 — 986 %

Nous adoptons en définitive le mode de chauffage sur le bain-marie bouillant avec un réfrigérant du modèle décrit plus haut. La durée du chauffage adoptée est de 1 heure.

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