UTILISATION D'UN DISPERSANT

Poursuivant l’idée d’un dosage final par iodométrie, il nous fallait obtenir le métal sous un état tel, qu’il puisse facilement et rapidement être dissous par une solution iodo-iodurée. Or, pour les quantités mises en œuvre, la ‘réduction sans agent dispersif fournit le métal, en partie “dans un état très divisé, sous forme d’un produit noir pulvérulent, en partie sous forme de globules plus ou moins gros, difficiles à dissoudre dans le réactif en vue. Dans ce cas, il apparaît donc pratique, sinon indispensable, d'opérer en présence d’un fin précipité qui, adsorbant les particules de mercure réduit dès leur formation, les maintient dans cet état de division très favorable à une action dissolvante ultérieure.

Nous avons fixé notre choix sur le sulfate de baryum, très utilisé par de nombreux auteurs en raison de sa grande inertie chimique, de sa densité élevée qui permet une sédimentation facile, enfin, en le formant dans le milieu même par double décomposition entre SO,Na: et ClBa, de ses excellentes propriétés absorbantes. Nous avons pu constater qu’il en faut une quantité de l’ordre de 0 g.,10 qui permet largement la dispersion de tout le mercure en expérience sans fournir une masse inerte trop abondante, gênante au cours des diverses manipulations. Pour cela il nous faut utiliser 2 cc. de solution de sulfate de sodium à 10 p. 100 et 1 cc. de solution de chlorure de baryum à 10 p. 100. ;

SÉPARATION DU PRÉCIPITÉ SO;Ba + Hg DE LA SOLUTION MÈRE?

Il est impossible de faire agir le réactif oxydant dans le milieu même où le mercure vient d’être précipité, comme cela a lieu dans le procédé de LEHMANN, car la liqueur surnageante est encore fortement réductrice et le reste en milieu acide. Pour effectuer la séparation, nous avons tout d’abord essayé le procédé qui semble à la fois le plus simple et le plus rapide : la centrifugation, les lavages ultérieurs étant effectués de la même façon. Mais, comme

nous obtenons un précipité très fin de sulfate de baryum, le précipité « grimpe » le long des parois, ce qui, étant donné le nombre des lavages nécessaires, expose à des pertes lors des décantations successives.

Nous avons alors eu recours à la filtration sur papier sans cendres (DURIEUX, bande rouge); le passage demande toujours un certain temps, surtout lors de l’égouttage final du précipité, qui doit être aussi complet que possible, afin de ne pas augmenter exagérément le nombre des lavages.

Concurremment, nous nous somines adressé aux filtres de verre poreux (SCOTT IÉNA 3 g. 4 ou 1 g. 3 > 7) permettant d'accélérer la filtration sous l'influence d’une légère dépression.

D’autre part, le nombre des lavages peut être réduit, le précipité pouvant être remis en suspension dans l’eau à chaque stade du lavage. Enfin, l’emploi du verre fritté permet de recourir à l’action de réactifs énergiques incompatibles avec le papier-filtre.