TECHNIQUE ADOPTÉE
Une prise d’essai renfermant 10 à 20 mg. de mercure est dissoute ou mise en suspension dans 10 cm* d’eau distillée, dans une petite fiole d'ERLENMEYER de 50 em’,
On ajoute successivement 1 em de lessive de soude ordinaire et 0 g.,50 d’hydrosulfite de sodium cristallisé. La fiole ‘est bouchée avec un bouchon percé, traversé par une colonne à rectifier de 30 cm. de long environ. Le tout est porté sur un bain-marie bouillant pendant 30 minutes ou 1 heure 1/2 selon que l’on dispose d’un dérivé minéral ou organique.
La réduction terminée et la fiole refroidie, le liquide tenant le mercure réduit en suspension est transvasé dans un tube à centrifuger de 20 cm”, puis soumis à une centrifugation poussée (15 minutes à 6.000 tours/minute).
Le liquide surnageant est alors décanté à l’aide d’un siphon d’AMBaRD. La fiole où s’est effectuée la réduction est rincée soigneusement avec 15 cm? d’eau distillée et le tout transféré dans le tube à centrifuger où le culot de mercure est alors remis en suspension au moyen dun fin agitateur en verre. Le tout est de nouveau centrifugé et le liquide finalement décanté. Il est encore procédé à deux nouveaux lavages semblables.
En fin de compte, le culot de mercure est traité par 2 cm? d’eau régale (CIH conc., 3 vol.; NO:H conc., 1 vol.), la presque totalité se dissout. Une agitation soigneuse met en suspension les particules insolubles éventuelles (SHg) et le tout est transvasé dans la fiole d'ERLENMEYER où s’est effectuée la réduction, ct dans laquelle quelques particules de mercure peuvent être restées adhérentes aux parois. Le tube est lavé avec trois fois 1 cm° d’eau qu’on fait passer dans la fiole. Le réfrigérant étant remis en place, le tout est chauffé doucement jusqu’à atteindre une ébullition modérée qui est maintenue jusqu'à disparition de toute particule en suspension, pratiquement 4 à 5 secondes. Dès ce résultat atteint, la fiole est refroidie rapidement sous un courant d’eau. Le réfrigérant est rincé avec quelques centimètres d’eau distillée, joints à la solution mercurielle.
La solution est neutralisée, en présence de tournesol, au moyen d’ammoniaque concentrée, ajoutée par petites por-
