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RÉSUMÉ DE LA TECHNIQUE TOTALE DU DOSAGE DU MERCURE DANS UN LIQUIDE BIOLOGIQUE

La liqueur à analyser (prise d’essai de 500 cm° chaque fois que cela est possible est alcalinisée par 1/10 de son volume de lessive de soude à 30 p. 100.

Après addition de 10 5. d’hydrosulfite de sodium cristallisé, le précipité adsorbant de sulfate de baryum est obtenu par celle de 2 em° de solution de sulfate de sodium à 10 p. 100 et de 1 em® de solution de chlorure de baryum à 10 p. 100, et, après agitation, la fiole d'ERLENMEYER dans laquelle a lieu la réaction, surmontée d’un réfrigérant, est posée sur un bain-marie bouillant où elle demeure pendant 1 h. 1/2 à 2 heures. Il est nécessaire de l’agiter de temps en temps pour remettre le sulfate de baryum en suspension afin de faciliter la collection des particules de mercure formées au cours de la réduction. Celle-ci terminée, on ajoute encore II ou III gouttes de solution de chlorure de baryum pour bien entraîner tout le métal réduit et on laisse reposer 24 heures à la température du laboratoire.

Ce délai écoulé, l’adsorbat sulfate de baryum-mercure s’est déposé au fond du récipient, surmonté d’un liquide clair qui est décanté très soigneusement et le plus complètement possible. Le précipité est alors transvasé dans un tube à centrifuger de 20 cm, avec les eaux de rinçage de la fiole (trois fois 5 cm).

Le tout est soumis à une centrifugation très poussée (1/4 d'heure à 6.000 tours/minute). La liqueur surnageante est décantée au moyen d’un siphon d’AMBaRD et le culot de centrifugation lavé par remise en suspension et nouvelle centrifugation avec successivement trois fois 10 cmÿ d’eau, deux fois 10 cm® d’alcoo!l et deux fois 10 cm d’éther. Ce dernier liquide décanté, le culot est séché par un léger courant d'air, puis humecté avec IT ou III gouttes de brome pur et, après un contact de 5 minutes sous une hotte à bon tirage, l’excès d’halogène est éliminé par action du vide.

L'ensemble sulfate de baryum-bromure mercurique est

mis en suspension dans 10 cm? d’éther anhydre puis centrifugé : la liqueur surnageante est recueillie et le résidu soumis à deux nouveaux épuisements avec chaque fois 10 cm* d’éther anhydre.

Les solutions éthérées réunies sont évaporées sous vide, dans une capsule de verre. Le résidu obtenu après une heure environ est repris par 1 cm* d’eau distillée. La solution est filtrée sur un petit tampon de coton hydrophile placé dans la douille d’un entonnoir de 40 mm. et le liquide est finalement soumis à l’un des dosages diaphanométriques cités plus haut. Nous préférons personnellement celui utilisant le sel de Reinecke, à cause de sa plus grande sensibilité et de sa spécificité plus sûre, les résultas obtenus par les deux méthodes, utilisées concurremment, se montrant d’ailleurs en concordance suffisamment étroite dans la plupart des cas pour ne pas préconiser exclusivement l’une d’entre elles.

Résultats obtenus.

Hg retrouvé Forme du mercure | Hg (en y) | Volume €n y) | Erreur % |

C1 200 500 190 — 5 CTHS 100 > 94 — 6 Mercurochrome 134 > 139 Je 2!

CLHg 50 » 48 — 4 CLHg 20 > 18 —10 CLHg 10 > il + 10 CLHg 5 > 4,7 — 6 CLHg 2 > 2,1 SE 5 Mercurochrome 26 > 25 ——, 54 Mercurochrome 5 > 4,4 — 12 Neptal 39 » 36 — 7

Neptal 4 > | 010 129

Nous avons, d'autre part, repris des expériences de Vrrre (173) sur la diffusion du mercure à travers l’eau distillée et les solutions acides :

MOSS EIER

1 g. de mercure coulant est mis dans un vase d’'ERLEN- MEYER avec 100 cn d’eau distillée. Après 3 heures, sans agiter, on décante le liquide et y effectue le dosage du mercure, d’une part par la technique décrite, sur 99 cm, et d'autre part directement par la méthode au reineckate, sur 1 cm. La même expérience a été faite avec 30 g. de mercure coulant et 100 cm? d’eau, 1 g. de mercure et 100 em d'acide chlorhydrique à 1 p. 100, 30 g. de mercure et 100 cm° d’acide chlorhydrique à 1 p. 100. Les mêmes expériences ont été également faites, mais en prolongeant le contact 36 heures, puis 6 jours et 20 jours.

D'autre part, le dosage a été effectué sur un litre d’eau part, 8

distillée laissé 7 ans en contact avec un globule de mercure de 1 g. environ.

Hg retrouvé (en mg 0/00; Quantité Solution Temps de mercure en contact de contact Méthode com-|Méthode di- (en g.) (100 cm?) plète sur qq.|recte au reicm neckate sur 1 cm 1 ‘Eau distillée| 3 heures 1 1 1 > 3000 1 1,4 1 » 6 jours de 1,8 1 > 2000 1,9 1,8 il > 7 ans 3,3 DA 30 » 3 heures 1,7 17 30 > SOMRE 2 22) 30 > 6 jours 25 D pi 30 > DU 3 2,8 1 CHR MIECS 3 heures 2 1,8 | 1 » 36 >» 23 3 | 1 » 6 jours Do 2,5 Î » 20 » 2,8 27 30 » 3 heures 2,5 2,5 30 » HO: LS 3 2,9 30 » 6 jours 4 3,8 30 > 20 >» 4 3,8 2 CI à 10 % | 3 heures 3) 2,9 2 » 30 4 4,1 2 » 6 jours 6 oo 2 > AS 12 16)

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Les résultats sont de l’ordre de grandeur de ceux obtenus par VITTE, avec des chiffres un peu supérieurs pour la première série d’essais. Ils mettent en évidence la solubilisation nette du mercure coulant dans un acide dilué, ce qui laisse supposer son importance avec du mercure très divisé,