LOGE

d’une burette graduée au 1/20° de cc., en maintenant l’ébullition, de la soude N/325, jusqu’à coloration rose

persistant au moins une minute.

En multipliant le nombre de ce. de soude N/25 utilisé par le chiffre 0,00064, on a la quantité de soufre contenue dans la prise d’essai. Le soufre contenu

par kilog de tissu frais est donné par la formule :

S 0/00 Tr P où p est le poids de la prise d’essai (ou plutôt le

poids de tissu qui correspond au volume de solution

employée).

3. NOUS RECOMMANDONS LA VIEILLE MÉTHODE DE LIEBIG (FUSION ALCALINE ET DOSAGE GRAVIMÉTRIQUE)

Nous avons vu précédemment pour quelles raisons nous préférions à ces techniques celle de LIEBIG-DU MÉNIL, obligatoirement suivie du dosage gravimétrique. Voici maintenant cette technique telle que

nous l’avons appliquée :

Dans un creuset d'argent de 250 cc. environ on introduit 8 gr. de potasse caustique, 1 gr. de nitrate d’ammoniaque et 1 cc. d’eau et porte à une douce chaleur, par exemple en interposant, entre la flamme du bunsen et le creuset, une toile d'amiante. Lorsque les produits sont fondus on laisse un peu refroidir et introduit la prise d’essai (4 à 5 gr.). On chauffe d’abord doucement, puis graduellement plus fort. La masse brune se boursoufle, puis devient noirâtre. La

croûte superficielle disparaît peu à peu; la masse se

fluidifie et brusquement apparaît incolore et limpide. Si, au moment de la fusion, quelques particules noirâtres demeuraient dans le liquide, il faudrait laisser refroidir et ajouter quelques cristaux de nitrate d’ammoniaque. Chauffer à nouveau. |

Pendant le refroidissement, le liquide incolore se prend en une masse solide, que l’on recouvre d’eau distillée. En s’aidant d’une douce chaleur, la masse se dissout très facilement. On transvase dans un ballon de 110 cc. jaugé, filtre, et sur 100 cc. du filtrat opère la précipitation par le chlorure de baryum.

Les 100 ce. du filtrat sont placés dans un bécher de 250 cc. et additionnés d’acide chlorhydrique jusqu'à non effervescence. Chauffer doucement jusqu’à l’ébullition. S'assurer que la réaction est acide. Verser goutte à goutte dans le liquide 10 cc. d’une solution de chlorure de baryum à 5 %. Continuer l’ébullition pendant 10 minutes. Recouvrir le bécher d’un verre de montre et laisser”au repos 24 heures. Filtrer alors sur un filtre sans cendres et laver le bécher et le filtre avec de l’eau acidulée par l’acide nitrique. Continuer le lavage à l’eau distillée, jusqu’à ce que l’eau de lavage ne trouble plus par addition de nitrate d’argent.

Sécher à 110°. Incinérer séparément le filtre et son contenu dans une capsule de platine tarée, calciner, laisser refroidir, peser.

Si p’ est le poids du précipité, p, celui de la prise d'essai, le soufre contenu par kilog de tissu est

donné par la formule :

p’ X 32 x 1000 11 D C01572 011 SUD LASER 233 X p 10 10p

On comprend aisément que la prise d’essai doit être importante (4 à 5 gr.) si l’on veut diminuer Îles

causes d'erreur inhérentes à la pesée (30 à 70 mmzgr.).