DOSAGE A LA BENZIDINE

Nous avons vu que la minéralisation par des réacüfs acides était régulièrement suivie du dosage à la benzidine.

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La méthode volumétrique à la benzidine nécessite quelques précautions. Il faut employer de la benzidine recristallisée, en solution à 16 p. 1000 dans l’eau faiblement acidulée par l'acide chlorhydrique. Cette liqueur s'obtient en dissolvant au bain-marie 4 gr. de benzidine purifiée dans 210 cc. d’eau distillée, et 40 cc. d’acide chlorhydrique normal (Er. et PH. Bare HAE 2081)

S'il reste de la benzidine non dissoute, ajouter de l'acide chlorhydrique normal, goutte à’ goutte, sans dépasser 5 cc. L’eau à utiliser tant pour cette solution que pour les lavages du précipité doit être de l’eau pure, sans traces d’oxydants (chlore).

De plus, la précipitation ne doit pas avoir lieu en milieu trop acide. La technique suivante inspirée de celle de BARRAL est suffisante pourvu qu’on évite la présence de nitrates, ou de chlorure de sodium, qui pour des raisons différentes enlèvent toute valeur au procédé.

Une partie aliquote du filtrat, la plus grande possible, est neutralisée en présence de phtaléine, puis ramenée à une réaction acide par addition d’une goutte d’acide chlorhydrique au 1/10%. On verse ensuite en agitant 5 ec. de la solution de benzidine, et 5 ce. d’acétone pure. On laisse reposer 20 minutes et filtre sur Büchner. Le filtre est lavé successivement avec 5 cc. d’acétone et trois fois 5 cc. d’eau distillée froide. La dernière eau de lavage doit être neutre. Le filtre est placé dans le bécher avec 50 cc. d’eau distillée et III gouttes de phtaléine en solution alcoolique. On

porte à l’ébullition, et on fait tomber goutte à goutte