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Un très gros progrès a été réalisé avec l’apparition du pétrisseur dissolveur «xanthat-vacuum-viscose » de la maison Werner et Pfleiderer de Cannstatt-Stuttgart représentée

en France par les anciens établissements A. Sayvy, Jeanjean et Cie, à Courbevoie.

L'appareil se compose essentiellement d’une cuve en fonte à double paroi en vue d’une circulation d’eau ou de saumure ; le fond est formé de 2 demi-cylindres dans lesquels tournent des palettes de forme spéciale en acier portées sur des axes qui traversent les parois latérales. En vue d'éviter des en-

nuis, ces axes au passage dans les parois sont pourvus de presse-étoupes spéciaux de grande dimension assurant l’étanchéité de la cuve. Celle-ci peut être fermée par un couvercle en fonte en forme de toit, avec joints et étriers de serrage, pour assurer une fermeture hermétique. Ce couvercle comporte un hublot d'observation sur la face avant, un hublot d'éclairage sur la face arrière, 2 clapets de chargement, un indicateur de vide, une tuyauterie d’aspiration pour l’obtention du vide dans l'appareil.

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De plus, il est muni d’un agitateur vertical auxiliaire, branché directement sur un moteur électrique. Par un dispositif spécial, commandé à la main, par volant et crémaillère, l’agitateur peut être abaissé ou relevé, ce qui permet de travailler à volonté dans les couches supérieures de la masse au

fur et à mesure de la dissolution.

Pour la vidange, la cuve comporte une ouverture à la partie inférieure de chaque demi-cylindre, formant le fond de celle-ci. Chacune de ces ouvertures est fermée par un clapet spécial assurant une fermeture hermétique sans laisser d’espace mort. Les deux clapets sont réunis par une culotte avec robinet à 3 voies permettant d'obtenir, d’une part, l’évacuation de la viscose et d’autre part, l'évacuation de l’eau de lavage. ;

Un thermomètre enregistreur avec gaine plongeant dans la masse permet de contrôler la température.

Les appareils de type industriel sont faits en deux grandeurs, permettant de traiter 700 à 750 kilogrammes ou 1.500 kilogrammes d’alcali de cellulose.

Les appareils de type laboratoire, servant aux essais, sont construits en plusieurs modèles qui permettent de traiter, suivant leur grandeur, 3, 30, 50 à 60 et 120 à 150 kilogrammes d’alcali de cellulose.

Pour l’utilisation, le pétrisseur-dissolveur est chargé d’alcali de cellulose; la masse floconneuse est brassée par les palettes à une faible vitesse et le CS? est pulvérisé lentement. Quand le xanthogénate de cellulose a atteint la teinte jaune orangé, la lessive alcaline de dissolution est envoyée lentement et ensuite on ajoute progressivement l’eau d’étendage. La vitesse des palettes est augmentée et il est fait usage dans les couches supérieures de l’agitateur vertical.

Le CS? en excès est éliminé dès le commencement et pendant la dissolution. En opérant ainsi, on ne perd que très peu de CS? non combiné, car il se trouve, lors de la mise sous vide, en présence d’une lessive de dissolution, relativement forte, et nous avons vu que dans de telles conditions la liaison NaO : CS? se réalisait lentement. Quand on additionne l’eau d’étendage entraïinant une baisse du pourcentage

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sodique la majeure partie du CS? libre est éliminée par le vide.

Avec cet appareil bien conduit, la durée de sulfocarbonatation et de la dissolution y compris la vidange et le nettoyage de la machine est d'environ 4 heures. En opérant séparément avec une baratte et un mixeur, pour obtenir un même résultat il faut près du double de temps.

Nous pensons que le prix de revient de la soie artificielle peut être encore fortement abaissé en combinant les méthodes qui permettent d'accélérer la fabrication tout en améliorant la qualité.

A titre d'exemple, supposons un appareil dans le genre du. pétrisseur-dissolveur Werner-Pfleiderer, qui pourrait faire fonction de déchiqueteur, baratte de sulfocarbonatation et mixeur. Mécaniquement, la réalisation d’un tel appareil est possible, il suffit, en principe, de changer le genre de palettes de l’appareil cité plus haut et de doubler le fond d’une selle à pointes de diamant.

Avec une telle machine employer l'invention de M. Jardin (254) qui consiste à soumettre la cellulose à l’action simultanée du déchiquetage et du trempage avec la quantité de lessive de soude nécessaire pour produire l’alcali de cellulose désiré. La cellulose serait une pâte de bois à forte teneur en alpha-cellulose, telle que celle de la Société Brown et C° (255), elle ne subirait pas l’action du conditionnement qui n’est pas indispensable. Ce déchiquetage-trempage serait accéléré et ne demanderait que 1 à 2 heures au maximum.

La maturation de l’alcali de cellulose serait obtenue dans l'appareil même par chauffage à 50°-60° durant 2 à 3 heures, suivant l'invention de M. Adrien Pinel (256).

L'emploi de catalyseurs (257) est à envisager.

Au bout de 5 heures au maximum, on aurait obtenu un alcali de cellulose müri qui serait sulfocarbonaté et dissous suivant la méthode employée avec le pétrisseur-dissolveur « xanthat-vacuum-viscose ».

La préparation d’une jeune viscose ne demanderait que 9 à 10 heures. Le CS? non combiné devrait être récupéré

Nous persistons dans l’idée que la purification de la viscose brute aurait un résultat avantageux sur le produit fini. Cette purification pourrait d’ailleurs se faire dans le même appareil à peu de frais, par des solutions saturées de NaC1 (259).

En vue d'éviter la ‘grosse perte de soude, la concentration minimum sodique de la viscose serait à rechercher : travail facile.

Après purification, le produit serait dissous, à nouveau dans une lessive alcaline appropriée. Cette purification ne demanderait que peu de temps. La viscose purifiée pourrait, toujours dans le même appareil, être mürie par chauffage approprié (260).

La maturation de la viscose n’est d’ailleurs peut être pas indispensable. La Koeln-Rottweil A. G. (261) file une viscose non mürie, provenant d’un alcali de cellulose non müri, dans un bain acide contenant un produit de condensation du formol avec naphtolsulfonate à raison, par exemple, de 16 % de substances organiques et 14 % d’acidité. La I. G. Farbenindustrie A. G. (262) obtient des fils de soie viscose particulièrement résistants, en filant dans un bain contenant 30 à 55 % de H?SO“ avec une notable proportion de bisulfate de NH# ou de NaHSO* et en étirant le fil.

Suivant le brevet, on peut travailler avec de la viscose mürie ou non et de l’alcali de cellulose non muüri. Ces brevets, relativement récents, parlent en faveur de la non-nécessité de la maturation de la viscose, quand le filage est effectué dans un bain approprié.

Enfin, une tendance semble se dessiner vers les viscoses à forte teneur en cellulose, ce qui paraît assez naturel. La I. G. Farbenindustrie A. G. (263) file une viscose à haute teneur en cellulose, 10 à 15 % et une basse teneur en alcali. La viscose peut être peu mürie avec emploi d’un bain de filage renfermant 30 à 35 % de H*SO*, de l'acide acétique, lactique, etc., ou dans un bain de méthanol et d’acide sulfurique (264) ou dans un bain de 35 % H°SO* avec 5 % de carbazol sulfonate de soude (265).

La même société, dans un autre brevet (266), file à 50°

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une viscose à 16 % de cellulose et 9 % de NaOH dans un bain contenant 13,5 % de H?SO* et 30 % de Na’SOf.

En vue d'améliorer les caractéristiques des produits finis, il y a un avantage net à sthénoser lors du filage ou après, sur la soie.

Le filage devra toujours se faire avec un très fort étirage.

En résumé, la fabrication de la soie brute de viscose, ainsi envisagée, ne réclamerait que très peu de matériel et de manipulations :

1° Un appareil à effets combinés produisant en lui-même le déchiquetage-trempage, la maturation de l’alcali de cellulose, la sulfocarbonatation, la dissolution, la purification du produit brut, la redissolution du produit épuré, la maturation éventuelle de la viscose.

2° Des tonnes de finissage, de maturation et d'attente, avec filtres-presses.

3° Un métier à filer avec bain fort et étirage poussé.

Cette méthode générale combinée est confirmée dans tous ses détails par des brevets; il semble donc que la réussite dépende de la mise au point.

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