Chloro-6-salicylate de Sodium
CSHSCL(OH) (COONa) — 194,524 C1%, = 18,229. Na%, = 11,822. C'HSOSCIY, — 88,695
1° Préparation. — On a préparé ce sel par action de l’acide chloro-B csalicylique sur le carbonate de sodium anhydre.
Pour cela on fait une solution d'acide chloro-5-salicylique (10 gr.35 dans 50cc d’eau), on maintient cette solution à une douce ébullition et on y ajoute peu à peu 3 gr. 20 de carbonate de sodium.
Le chloro-B-salicylate de sodium formé se dissout. La liqueur alcaline est colorée légèrement en jaune. On filtre la solution chaude qui, en refroidissant, dépose des cristaux en aiguilles allongées.
Le produit séparé par filtration, puis séché, pèse SRE ARE
20 Propriétés. — Sel blanc cristallisé en aiguilles longues, fines et réfringentes, très soluble dans l’eau, insoluble dans les solvants organiques. Sa solution, traitée par le perchlorure de fer, donne la réaction des salicylates.
30 Analyse. — a) Dosage du sodium par pesée à l’état de sulfate de sodium.
Subst. : 0,44. SO‘Na? = 0,164 Na = 0,053.
Subst. : 0,455. SONO AIG Na—-0,053
Trouvé % Calculé %
Na 1204500628 NES RS 72
b) Dosage de l’acide chloro-5-salicylique extrait par l’éther après décomposition du sel par l'acide chlorhydrique.
Subst.: 0,44 acide chloro-5-salicylique = 0,3915 Subst. : 0,456 acide chloro-5-salicylique — 0,4050. Trouvé % Calculé % Acide chloro-5-salicylique : 88,977 88,695.
et 88,854
IT. — Chloro-5-salicylate de Baryum [ CSHSCI, (OH) (CO0)?] Ba — 480,424.
CP Id 0 DA ee DJS NC O CI 71076
1° Préparation. — Le chloro-5-salicylate de baryum a été obtenu en traitant une solution aqueuse d’acide chloro-5-salicylique par le carbonate de baryum.
On dissout 10 gr. 38 d’acide chloro-5-salicylique dans 100 cc. d’eau bouillante, on ajoute à cette solution maintenue à faible ébullition 5 gr. 91 de carbonate de baryum (excès).
Le sel de baryum se dissout au fur et à mesure de sa formation. L’excès de carbonate de baryum insoluble est séparé par filtration de la solution. On laisse celle-ci cristalliser par refroidissement.
La liqueur légèrement jaune a fourni deux cristallisations, la première de 11 gr. 02 de produit sec, la seconde de ? gr. 74.
20 Propriétés. — Le bromo-5-salicylate de baryum cristallise en fines aiguilles, longues, brunâtres, très solubles dans l’eau, insolubles dans les solvants organiques. Ce sel donne, avec le perchlorure de fer dilué, la réaction des salicylates.
un -a7
30 Analyses. — a) Dosage du baryum par pesée du sulfate de baryum.
Subst.: 0,4815 SOBa 102275 Ba 101120:
Trouvé Ba.:-27,997:
Calculé®% : 28,593.
b) Dosage de l'acide chlo-5-salicylique, extrait par l’éther après décomposition du sel par l’acide chlorhydrique.
Subst.: 0,4815 Acide chloro-5-salicylique : 0,3511. Trouvé % : Acide chloro-5-salicylique : 71,917. Calculé% . 71,826.
