IIL. — Chloro-5-salicylale neutre de Mercure
[ CSH3CI, (OH) (COO) J’Hg = 543,654 C1%, — 13,045 = Hg%, — 36,898 — C'H50:C1%, — 63,472.
1° Préparalion. — On a obtenu le chloro-5-salicylate neutre de mercure par double décomposition entre le chloro-5-salicylate de sodium et l’acétate mercurique.
On prépare en premier lieu une solution de chloro-5salicylate de sodium en dissolvant 3 gr. 46 d’acide chloro- 5-salicylique dans 80 cc. d’eau chaude additionnée de 20 cc. de solution N de Soude (quantité suffisante pour neutraliser l’acide chloro-5-salicylique). On ajoute ensuite un excès de soude (8cc. 5 NaOH N,.
On prépare ensuite une solution d’acétate mercurique en ajoutant à une suspension de ? gr. 16 d'oxyde jaune de mercure dans 10 cc. d’eau bouillante, 6 cc. d’une solution d’acide acétique à 30%.
On verse la solution d’acétate mercurique dans la solution tiède de chloro-5-salicylate de sodium (la quantité théorique d’acide acétique se combinant à ? gr. 16 d’oxyde jaune pour former de l’acétate mercurique est de 1 gr. 20 (4cc. de solution à 30 %), l'excès d’acide acétique 0,60 se trouve neutralisé par les 8 cc. 5 de soude N employés précédemment en exçès). On obtient un pré-
cipité blanc rosé. On laisse en contact 24 heures avec l’eau-mère, puis on l’essore.
Après dessiccation à 1000, ce précipité pèse 4 gr. 79.
Les eaux-mères aqueuses à réaction acide ont été traitées par l'acide chlorhydrique qui a donné un précipité blanc très léger, soluble dans un excès d’acide chlorhydrique.
Cette solution, traitée à chaud par l'hydrogène sulfuré a donné un précipité noir de sulfure de mercure très tenu.
Les réactions effectuées sur les eaux-mères prouvent que celles-ci contiennent encore un peu d’acétate mercurique non combiné.
Les 4 gr. 75 de produit sec ont été traités pendant une heure par 50 ce. d’alcoo!l à 909 au réfrigérant ascendant. Le chlore-5-salicylate neutre de mercure refroidi a été éssoré, puis séché.
Le produit sec pèse 4 gr. 60. L'alcool, séparé du produit ainsi traité a donné un résidu à la distillation que l’on a repris par l’eau chaude, l’acide chloro-5-salicylique non combiné s’est dissous puis a cristallisé par refroidissement.
29 PROPRIÉTÉS.— Le chlore-5-salicylate neutre de mercure est un sel blanc, insoluble dans l’eau et dans les sol-
rants organiques.
Le sel, mis en suspension dans l’eau, donne la réaction des salicylates par le perchlorure de fer dilué. Chauffé avec une solution iodo-iodurée et de la soude en excès, il donne un composé blanc insoluble et la liqueur surnageante est opalescente.
Traité par l’acide chlorhydrique à chaud, il est décomposé en chlorure mercurique soluble et en acide chloro-5-salicylique. Si l’on traite cette solution chlorhydrique par l'hydrogène sulfuré, on obtient un précipité noir de sulfure, que l’on a également obtenu en traitant directement une suspension aqueuse du sel par le sulfhydrate d’ammoniaque.
Pr 0e
30 ANALYSE. — a) Dosage de l’acide chloro-b-salicylique. On décompose le chloro-5-salicylate neutre de mercure par l’acide chlorhydrique dilué et chaud ; on extrait l’acide chloro-5-salicylique par l’éther. Les solutions éthérées réunies laissent, après évaporation, un résidu d’acide chloro-salicylique qui est séché dans le vide et pesé.
Prise d’essai : 0,955. Acide chlorosalicylique : 0,601. Trouvé % Acide chlorosalicylique : 62,95.
Calculé% pour C"“H°O‘ClHg 63,472.
b) Dosage du mercure par le procédé à la chaux sodée. Dans un tube en verre épais, on introduit successivement un mélange de carbonate de calcium et d’oxalate de calcium remplissant une longueur de 8 à 10 cm., — la prise d’essai (1 gr. environ) mélangée à de la chaux sodée, — enfin de la chaux sodée pure.
On bouche le tube par un tampon d'amiante, on étire l’extrémité et on la courbe de manière à la faire plonger dans un verre à pied rempli d’eau. On chauffe alors le tube dans une grille. Le mercure distillé est reçu dans l’eau, le globule lavé à l’eau, à l’acétone et à l’acide chlorhydrique, est séché, puis pesé.
Prise d'essai : 1,12 — Hg — 0,4035.
HrouveéS Elo 36; 026:
Calculé nou ÉICRHASNSCraUE
