V. — Bromo-5-salicylale basique de Bismuth
MANDNE + den Br% = 21,982 =) Mae oO à C' H° O:Br% — 59,835 HAE . Bi Bi Bi Bi —(C’H:0O:Br)},Bi O5=— 2175,922
1) PRÉPARATION. — Le bromo-5-salicylate basique de bismuth a été préparé par le procédé de M. Prcon.
On met en contact 3 gr. 57 d’acide bromo-5-salicylique (poids théorique + le 1/10°° de ce poids pour que le sel de bismuth formé soit en solution d’acide bromo-5salicylique et non en solution aqueuse, ce qui favoriserait l’hydrolyse de ce sel) et 2 gr. 31 d’oxyde de Bismuth Bi?0, le tout en suspension dans 40 cc. d’eau.
On maintient le tout au bain-marie et au réfrigérant à reflux pendant six heures. La réaction terminée, on obtient un produit blanc très homogène.
On l’essore aussitôt et rapidement alors qu'il est encore chaud. On laisse sécher à l’air, puis dans le vide en présence d’acide sulfurique.
On obtient 5 gr. 35 de produit sec, soit un rendement °/, de 98,36.
Les eaux-mères traitées par l’acide chlorhydrique et par un courant d'hydrogène sulfuré ne donne aucun précipité de sulfure de bismuth.
2) PROPRIÉTÉS. — Poudre cristalline blanche insoluble dans l’eau, insoluble dans les solvants organiques. Traité par l'acide chlorhydrique au 1/107%. le sel se décompose en acide bromo-5-salicylique et en chlorure de Bismuth.
La solution chlorhydrique de bromo-5-salicylate basique de bismuth traitée par courant d'hydrogène sulfuré donne un précipité noir de sulfure.
at)
En suspension dans l’eau le sel donne la réaction des salicylates par le perchlorure de fer dilué.
Par addition de sulfure d’ammonium le bromo-5salicylate de bismuth noircit.
3) ANALYSE. — a) Dosage sur la même prise d'essai de l’acide bromo-5-salicylique et du Bismuth à l’état d’oæyde OBr?.
Ces dosages ont été effectués selon la technique employée précédemment pour le chloro-5-salicylate neutre de bismuth.
Prise d’essai : 0,846 -Acide bromo-5-salicylique : 0,5007 O'Bi? :0,3395.
Trouvé % Calculé % DoOurACTE BTOC BÉO!
Acide bromo-5-salicylique : 59,18 59,835 O:Bi° 40,13 42,647 Bi SD OTS 38,236
b) Dosage du bismuth à l’élat d'oxyde OBr? obtenu par calcination directe du bromo-5-salicylate basique de bismuth.
Le pourcentage en bismuth trouvé dans le précédent dosage étant un peu inférieureau chiffre théorique, nous avons efectué un second dosage du bismuth par calcination du bromo-5-salicylate basique de bismuth, transformé en azotate de bismuth par l’acide azotique, puis en oxyde B1?0% par une nouvelle calcination.
Prise d'essai:.0,252 OBi? = 0,1045 Trouvé% Calciné®% pour (C'H‘BrO:)°,Bi‘O:
O'Bi: 41,46 42,647
BIS Gi 12 38,236
