IV. — Bromo-5-salicylate neutre de Bismuth
| CHEBr,(OH)(COOH) JSBi— 855,961 Br%--27,776 Bi%—24,300 Bi203%—27,104 C'H503 Br% —76,052
1) PRÉPARATIONS. — Ce sel a été préparé par double décomposition entre le bromo-5-salicylate de sodium et l’azotate neutre de bismuth en milieu eau glycérinée.
On dissout 2 gr. 59 de bromosalicylate de sodium dans 10 cc. d’une solution tiède de glycérine et d’eau poids égaux.
Dans 5 cc. d’une solution glycérinée semblable à la précédente, on dissout 1 gr. 81 d’azotate neutre de bismuth. On verse cette solution dans la première. On obtient immédiatement un précipité blanc. Le mélange est maintenu quelques instants au bain-marie. On laisse en contact 24 heures. On essore. On lave le produit avec une solution saturée de bromosalicylate de sodium ; ceci ayant pour but d'empêcher l’hydrolyse du sel de bismuth.
Les eaux-mères légèrement colorées en jaune ont une réaction acide au tournesol, ce qui exclut la présence de bromosalicylate de sodium (sel neutre). L’eau-mère donne avec une solution de perchlorure de fer diluée une faible coloration violette, ce qui indiquerait la présence de traces d’acide bromosalicylique, ou une faible solubilité du bromosalicylate neutre de Bismuth : en effet, si l’on acidule ces eaux-mères par l'acide chlorhydrique on observe un précipité blane, si l’on fait ensuite passer un courant d'hydrogène sulfuré on recueille après filtration un précipité tenu de sulfure de bismuth.
La réaction a donc été totale.
Poids de produit sec : 3 gr. 05 Rencement : 95,31 %.
2) PRoPRIÉTÉS. — Le bromo-b-salicylate de bismuth neutre est une poudre cristalline, blanche, insoluble dans l’eau, insoluble dans l’alcool fort ou faible, dans le chloroforme, le benzène et l’éther.
Chauffé avec de l’acide chlorhydrique dilué au 1/10e, il est décomposé en acide bromo-5-salicylique insoluble et en chlorure de bismuth soluble qui, traité par un courant d'hydrogène sulfuré, se transforme en sulfure noir de bismuth qui précipite.
Le sulfure d’ammonium le noircit.
En suspension dans l’eau, il donne par addition de quelques gouttes d’une solution à 1/100 de perchlorure de fer une coloration violette, réaction des salicylates.
3) ANALYSE. — a) Dosage sur la même prise d’essai de l’acide bromo-5-salicylique et du bismuth à l’état d'oxyde OH:
On décompose le sel en suspension dans l’eau par de l’acide chlorhydrique 1/10, on extrait l’acide bromo-bsalicylique par l’éther. Le chlorure de bismuth libéré est transformé en sulfure, puis en azotate, qui a été calciné. On pèse l’oxyde OB1? ainsi obtenu.
Prise d'essai : 0,8005 Acide bromo-5-salicylique : 0,604 BiO*: : 0,215.
Trouvé % Calculé% pour C2H#0°Br°Bi Acide bromo-5-salicylique : 75,47 76,052 Bi:0* 26,86 27,104 Bi 24,031 24,30
b) Dosage du bismuilh par calcination du bromo-5salicylate neutre de bismuth, transformation en azotate de bismuth par l'acide azotique, nouvelle calcination de l’azotate transformé en oxyde O$Bi? qui a été pesé.
Prise d’essai : 0,2465 BiOs: : 0,065 Trouvé % Calculé % pour C#H1:0°Br'Bi PrOEM20607 27,104
Bi : 24,179 24,30
Poe
