SELS MÉTALLIQUES
Claus [1], dès 1890, a décrit les sels métalliques suivants :
Sel de potassium, C'H''O°K, H°0, longues aiguilles incolores, solubles dans l’eau et l’alcool.
Set de baryum, (C'"H'0?)?Ba, H?0, agrégats mamelonnés, blancs.
Sel de calcium, (C'°H''0?)?Ca, 4 1/2 H?0, feuillets incolores (alcool aqueux), fondant à 120° dans leur eau de cristallisation, et se déshydratant peu à peu.
Sel d'argent, C"H''O*Ag, H°0, agrégats cristallins mamelonnés, incolores, fondant au-dessus de 100° dans leur eau de cristallisation. Facilement soluble dans l’eau chaude et l’alcool dilué.
Nous avons préparé le sel de sodium, C'°H'O?Na, H°?0 par refroidissement de sa solution aqueuse concentrée au bain-marie. Ce sel forme de longues aiguilles incolores, déliquescentes, très solubles dans l’eau.
EsTERs
Nous avons préparé tous les esters ci-dessous par estérification directe des alcools correspondants, en léger excès sur la quantité calculée d’acide xylylacétique.
Le mélange, soumis à un rapide courant de gaz chlorhydrique sec, était chauffé à reflux, une heure au baïn-marie, dès la saturation atteinte. Après refroidissement, le mélange élait versé dans cinq volumes d'eau glacée, puis extrait à l’éther.
Les solutions éthérées rassemblées et lavées plusieurs fois avec une solution de carbonate de soude, puis avec de l’eau pure, étaient séchées sur le sulfate de sodium anhydre. Après élimination du solvant, le résidu était rectifié dans le vide.
Rendements sensiblement quantitatifs.
Dimélhyl-2.4 phénylacélate de méthyle
OUHLÉO 7178;
Précédemment obtenu par Barbier et Grignard [>] qui le décrivent comme un « liquide incolore, réfringent, bouillant à 120-121° sous 11 mm., el qui possède une odeur fine et agréable rappelant la framboise ». Nous avons également observé ces propriétés, el nous y joignons quelques nou-
velles données physiques
Eb,,—1310; Eb,, — 1380 (corr.); ni —1,509% d? —#,04P; A0
Réfraction moléculaire : 51,52 (calculée : 51,32). Indice de saponification : 312 (calculé : 315,2).
J. B. Senderens, utilisant un échantillon préparé par nous, a montré [3] que cet ester méthylique est soluble à froid dans 4 volumes d'acide sulfurique bouilli, pur (d=— 1,84) et que cette dissolution, quelques instants après, se dissout dans 6 volumes d’eau, sans collerette d’ester, ni précipité d'acide organique, quoique celui-ci soit à peu près insoluble dans l’acide sulfurique étendu de 6 volumes d’eau. La sulfonation à froid est donc très rapide, et se confond avec l'hydrolyse.
ÉTUDE DE L'ACIDE DIMÉTHYL-2./4 PHÉNYLACÉTIQUE 53
Diméthyl-2.4 phénylacétate d'éthyle CH DEEE 2:
Huile incolore, à odeur fruitée agréable, voisine de celle du corps précédent, Eb,4 = 14695 (corr.); Eb,4 = 1510 (corr.) ; nie 18500"; d? 020: a 1,007.
Réfraction moléculaire : 56,06 (calculée : 55,92). Indice de saponification : 289 (calculé : 292,2).
Diméthyl-2.4 phénylacétate de n-propyle
CPHÉO=S200:
Huile incolore, à faible odeur grasse.
Eb,g = 1550 (corr.); nt° 15/00: a: —11,00/ : te 0,988. Réfraction moléculaire : 60,88 (calculée : 60,52). Indice de saponification : 268 (calculé : 272,3).
Diméthyl-2.4 phénylacélate de n-bulyle