CHS

,CSH5 CH< CH = © ou C2H20 — 284.

Nous avons préparé ce carbure suivant les indications de R. Lagrave [12], par déshydratation du carbinol correspondant, au moyen du chlorure d’acétyle.

Le chlorure d’acétyle est versé goutte à goutte sur un poids égal de (diméthyl-benzyl)-diphényl-carbinol contenu dans un ballon muni d’un dispositif de reflux. On observe une courte effervescence et l’échauffement du mélange qui forme bientôt un liquide incolore homogène.

Après une heure d’ébullition à reflux au bain-marie, le mélange est abandonné plusieurs heures à la température ordinaire, puis versé sur quatre parties de glace pulvérisée. Après fusion, on observe un précipité blanc, collant, qu’on extrait à l’éther. Après lavage au carbonate de sodium, puis à l’eau, l’éther est desséché, puis distillé. Le résidu constitue une huile épaisse, limpide, à peine ambrée. Rendement : plus de 93 o/o de la théorie.

Par distillation sous pression réduite, passe vers 235° sous 15 mm., une huile limpide, incolore, extrêmement épaisse et visqueuse qui cristallise spontanément après cinq mois de repos.

Par recristallisalion dans la ligroïne (Eb. 75°-95°), nous avons obtenu une poudre cristalline incolore, ou des agrégats de petits cristaux aciculaires. ÆF. 69°-70° (bloc Maquenne).

Analyse. — Subst. 0,3326 ; CO?, 1,1327 : H?0, o0,2128. Trouvé 0/0 : CG, 92,88; H, 7,16. Calculé pour C?2?H?0 : C, 92,92; H, 7,04.

a-diméthyl-2.4-phényl-86-dibenzyl-éthylène

CH. CSH5 CH CH = ou, C2); NCE2 CSH5

Soumis à l’action du mélange : anhydride acétique, chlorure d’acétyle, l'alcool tertiaire correspondant a fourni une huile ambrée, extrêmement épaisse et visqueuse distillant en grande partie à 246° sous 13 mm.

Malgré de nombreuses tentatives et des solvants variés, nous n'avons pu réussir à obtenir de cristaux.

ne — 1600: de 020:

Réfraction moléculaire : 103,95 (calculée : 101,76).

Analyse. — Subst. 0,29g05 ; CO?, 0,9782 : H?0, 0,2024. Trouvé 0/0 : C, 91,84; H, 7,79. Calculé pour C?#H?:; C, 92,50 ; H, 7,69.

BIBLIOGRAPHIE