LATE

__ Récemment, 1924, BAuUMANN (9) a reproché à cette: méthode d’entraîner des pertes de phosphore par volatilisation d’acide phosphorique et proposé l’emploi de l’eau: oxygénée à 30 % (1). Nous avons constaté que les pertes . étaient dues à une conduite brutale et défectueuse de: l’opération. Nous n’avons jamais observé de pertes en: -acide phosphorique en employant la méthode suivante (2) :

Marche de la minéralisation par la méthode sulfonitrique. — Introduire successivement dans le ballon de: Pyrex contenant le résidu de l’extrait éthéré:

1° 1 cm‘ d’eau distillée; 2° 4 cm° du mélange suivant:

Acide sulfurique à 60°; )

Acide azotique pur; Peer

3° Une bille de verre;

fermer le ballon à l’aide d’un entonnoir à longue douille, . disposer le ou les ballons sur grille de KJELDAHI, chautfer doucement à flamme basse jusqu’à décoloration; éloi-

gner la flamme si la réaction devient trop vive, afin

d’éviter le départ des vapeurs acîdes. Ajouter goutte à goutte le mélange sulfo-nitrique si la coloration brune persiste. Lorsque le liquide est décoloré ou simplement

‘jaune, ajouter quelques décigrammes d’urée pour détruire:

(1) M: le professeur LEULIER (95) nous avait indiqué, il y a plus: d’un an, l’emploi du Perhydrol (eau oxygénée à 100 vol. pour 100) exempt d’acide phosphorique ; il avait donc pensé, avant Bau- MANN, au remplacement de la méthode azoto-sulfurique. Nous. n’ävons pas pu, malheuréusement, essayer cette méthode, faute de Perhydrol exempt d’acide phosphorique.

(2) Il est bien entendu que tous les réactifs employés au cours des dosages seront soigneusement vérifiés au point de vue de: l'acide phosphorique. -