Mode opératoire

Nous avons employé le mode opératoire décrit par H. Gault et P. Ehrmann.

Nous avons adopté les proportions suivantes :

Hydrocellulose .. 5 gr.

Holuèñe 27) . 2b ;, Pordine ina el51n

Chloride d'acide. . 25 ,

On commence la réaction à froid (0°—5°) dans la glace ou dans de l’eau très froide. On met 5 gr. d’hydrocellulose dans un tube cylindrique de 300 cm° de capacité, on ajoute le tiers du toluène, puis toute la pyridine; il faut avoir soim d'employer toute la pyridine en lavant avec le deuxième tiers de toluène; on ajoute ensuite le chlorure de lauryle; on lave le flacon à nouveau avec le reste du toluène que l’on ajoute au mélange, et on introduit le tube dans lappareil ci-dessous :

Ù Figure V.

Description de l’appareil.

(c) est un tube en verre de 8 em de diamètre et de 25 cm de longueur, muni d’un réfrigérant ascendant (a) et d’un agitateur

mécanique (b).

On chauffe ce tube dans un bain de paraffine. On commence à 60°, puis on élève la température progressivement de la ma-

nière suivante :

Tableau XXXIHII.

Au bout de 5 minutes la température est 70° et la coloration est rose-pale

DD ED » » » » 1000 » » » » rose-violet u -

DD DE » » » D 150) » » violet-jaune

DDR) EU » » » » 120° » » » » Jaune-claire.

On maintient la température à 110* pendant deux heures,

en agitant continuellement et en inversant régulièrement le sens d’agitation.

Who

À la fin de la réaction on obtient une pâte onctueuse de couleur jaune-claire. On précipite par l'alcool, on laisse reposer pendant 12 heures, on essore, et on séche à température de 65° jusqu’à la disparition complète de l’alcool. Puis on dissout dans le toluène à raison de 25 fois le poids d’éther sel brut et sec, On chauffe pendant une heure dans un ballon avec un tube capillaire au bain-marie pour achever la dissolution complète et on centrifuge ensuite la solution pendant 15 minutes à 5000 à 6000 tours par minute. On sépare ainsi les produits solubles des produits insolubles qui se trouvent à l’état de gelée presque transparante. On concentre la solution benzénique du produit soluble par distillation au bain de sable à 111°—112°, puis on précipite à nouveau par l'alcool, et on obtient le di-laurate de cellulose pure.