PRÉPARATION DU DISTILLAT CYANHYDRIQUE

Vingt grammes de graines ou dix grammes de tourteau conviennent parfaitement pour ces dosages. La graine bien écrasée et le tourteau soigneusement pulvérisé sont introduits dans un ballon à fond rond d’un litre, avec environ 200 c. c. d’eau distillée, en ayant bien soin d’opérer de façon à ce que toute la poudre soit bien mouillée et ne fasse pas de grumeaux. Quand elle est bien délayée, on introduit dans le ballon un fragment de paraffine de la grosseur d’une petite noix ; son rôle sera d'empêcher la production de mousses au cours de la distillation. Le bouchon du ballon laisse passer deux tubes de verre : l’un plonge dans le macéré et servira au passage de la vapeur d’eau, l’autre sera relié au réfrigérant.

Par excès de précaution et afin d’éviter toute perte d'acide cyanhydrique dans l'atmosphère, ces deux tubes sont fermés chacun par un morceau de tube de caoutchouc serré par une pince de Mor, de sorte que l’on peut monter entièrement l’appareil à distil- Jation le ballon restant fermé ; au moment de la mise en marche de l'appareil, on desserre simplement les pinces ; de cette façon on évite toute perte d’acide cyanhydrique.

On laisse macérer vingt-quatre heures au moins, parce que, dans un temps plus court, l’acide cyanhydrique n'est pas entièrement libéré. Au bout de ce temps, le ballon est relié d’un coté à un générateur

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de vapeur (8) et de l’autre à un réfrigérant dont l’extrémité plonge dans 50 c. c. d’eau distillée additionnée d’ammoniaque où de potasse, suivant la méthode de dosage employée. Pour éviter plus sûrement la mousse, on ne commencera à chauffer le ballon contenant le macéré qu'après passage, dans ce dernier, d’une petite quantité de vapeur, de façon à purger le générateur de l’air qu'il contient. On conduira l’opération de manière à obtenir, en quarante-cinq minutes, 250 c. c. de distillat. L’expérience a montré que cette quantité est suffisante pour entraîner entièrement l’acide cyanhydrique libéré pendant la macération. Voici le schéma de l’appareil de distillation :

Fig. 3. — Appareil pour distillation par entraînement.

La technique de M. E. KoHN-ABREST comporte deux distillations. En effet, l’auteur pense qu’une simple

i(8) Ce générateur est constitué par un grand ballon de 5 Litres environ muni d’un système de sûreté (cor de chasse).

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macération aqueuse ne suffit pas pour libérer entièrement l’acide cyanhydrique combiné. Il conseille d'ajouter 10 c. c. d'acide chlorhydrique après la macération, de distiller en recueillant une certaine quantité de liquide et de poursuivre la distillation après une nouvelle addition d’acide chlorhydrique (50 €. c.). Dans les deux distillats recueillis séparément, on dosera l’acide cyanhydrique par l’iode.

Nous avons montré que dans le cas de la graine de lin et dans les conditions où nous nous sommes placé, une simple macération aqueuse de 24 heures suffit pour dédoubler totalement la linamarine. M. KOHN-ABREST, étudiant une nouvelle méthode de dosage de l'acide cyanhydrique (?), à constaté que la macération aqueuse libère entièrement cet acide dans certains cas.

Nous avons dosé l’acide cyanhydrique par l’iode dans les distillats obtenus par les deux techniques celle de M. KoxnN-ABREsT et celle que nous avons exposée ; les résultats ont été identiques.

Nous avons alors appliqué les trois méthodes de dosages retenues aux distillats obtenus par la technique exposée.