C(CH3)5— C (CH3)OH — CO OC? H
05,2064 de substance ont donné 0%,1915 de H20 et 0%,4685 de CO?.
Calculé
Trouvé. CHRO
HADOUTOO RE ree TRIO ON 10,3 -G » CR TRTEUR 165,90 62,1
Densité à 0°.
Poids du liquide remplissant le picnomètre à 0°.... 15,0255 Poids du/mémevolume d'eau ao" "#72 00-100
Ou LS 4 — 0,979:
c. Chloralide de l'acide tétraméthyllactique. — Wallach (!) et Schi (?) ont proposé comme procédé de caractérisation des #- ou B-oxy-acides, leur condensation avec le chloral anhydre. J'ai appliqué ici cette réaction.
, 753 de molécule d’acide-al-
On chauffe 2 heures à 120° cool (15,4) avec + de molécule de chloral anhydre (45, 5). On précipite dans un excès d’eau le produit de la réaction. Le chloral en excès se dissout, la chloralide insoluble est
essorée. Cette dernière, dissoute dans l’éther, est lavée au
(1) WaLLacn, Liebig’s Ann, t. CXCIIL, p. 1.
(2?) Scuirr; Ber., t. XXXT,' p: 1309.
# SUR QUELQUES DÉRIVÉS DE LA PINACOLINE. 63 carbonate pour éliminer l’acide-alcool n'ayant pas réagi, puis à l’eau et enfin séchée sur du chlorure de calcium.
Le résidu de l’évaporation de l'éther est rectifié, d’abord à la pression ordinaire (vers 100° un peu d’hydrate de chloral non éliminé par le lavage à l’eau passe dissocié), puis dans le vide. La chloralide bout à 120-127 sous 14°" et fond à 85° après recristallisation dans de la hgroïne bouillante.
Analyses.
3 Fee C (CH — G (CH . )CH— Ga,
0%,3475 de substance ont donné 05,1530 de H?20 et of, 4950 de CO?.
0#,2930 de substance ont donné 05,4570 de Ag CI. Calculé pour Trouvé. CHRÉCIEIOS HMDOUREOOPREErEE 09 4,71 C DR ne 38,84 39,20 CI nr 38,58 38,65
IV. ConNDENSATION DE L'IODURE DE MAGNÉSIUM-MÉTHYLE AVEC LES ÉTHERS-SELS TÉTRAMÉTHYLLACTIQUES. — Dans Île
but de préparer le méthylpseudobutylbutanediol qui est
une pinacone substituée inconnue, j'ai condensé 3"°!,5
mol
d'iodure de méthyle avec 1 de léther méthylique précédent. Les proportions employées ont été : 335,6 de magnésium, 200# d’iodure de méthyle et 645 de tétraméthyllactate de méthyle. Le mode opératoire fut identique à celui décrit page 99.
J'ai ainsi obtenu deux corps neutres : L'un (198), identique au corps X obtenu déjà à partir des éthers triméthylpyruviques, distilla à 82°-84° vers 16".
L'autre (115) passa à 96°-98° sous 16" et cristallisa dans un mélange réfrigérant de glace et sel. Il fond à 22°.
C’est, ainsi que le montre l’analyse, le triméthylpseudo-
butylglycoi cherché, formé ici avec un rendement de 16 pour 100.
Enfin, 358 d'acide tétraméthyllactique fondant à 141° furent retrouvés.
Avec l’éther éthylique, on obtient le même résultat qu'avec son homologue inférieur. La plus grande partie de l’éther employé est inattaquée et se retrouve finalement à l’état d’acide correspondant. Cependant 1l se forme avec de très médiocres rendements deux corps neutres : le triméthylpseudobutylglycol et le corps X.
Analyse du triméthylpseudobutylglycol.