ANALYSE
La solution dont on a essayé l’activité antibiotique est additionnée d’HCI. L’antibiotique précipite. Pour l’isoler, nous pouvons, soit filtrer et le recueillir sur le filtre, soit dissoudre le précipité dans l’éther et évaporer ce dernier. Nous préférons dissoudre le précipité dans l’éther, puis évaporer le solvant et mettre 24 heures à l’étuve.
Notre antibiotique se présente sous forme d’aiguilles Jaunes. Seraient-ce là des aiguilles analogues à celles que Peckolt a isolé de Aristolochia cymbifera? Peckolt attribue ces aiguilles à un acide résinique de formule C;,H,,0,,N, ou acide aristolochique. Or, Hesse donna pour l’acide la formule C;:H,,NO; et Walz, bien qu’à côté de son aristolochine il ait trouvé un acide aristolochique, attribue à la première la formule C:H,,0;. Notre produit a-t-il la constitution d’une substance ternaire ou quaternaire ?
Recherche de l’azote.
Une toute petite portion de notre acide est mise en présence d’une parcelle de Sodium et chauffée au rouge pendant 5 minutes; on refroidit énergiquement en recueillant le composé ainsi formé dans de l’eau distillée froide. On filtre, on y ajoute 5 gouttes d’une solution de SO,Fe à 3%, additionnée de 5 cc. de Fe,Cl,, on tiédit et on verse 2 à 3 gouttes d'acide chlorhydrique dilué. On obtient un léger louche bleuâtre qu’on laisse se déposer pendant 24 heures, au bout desquelles on aperçoit un culot de précipité de bleu de Prusse; nous avons donc la confirmation de la présence de N.
La formule de Walz ne peut donc être appliquée à notre acide. Nous sommes bien en présence d’une substance quaternaire.
Etablissement de la formule.
Nous transformons l’acide aristolochique en aristolochate de Baryum qui est un sel parfaitement cristallisé.
L’acide aristolochique est mis en solution dans leau sous forme d’aristolochate de Sodium par addition de soude. Puis on ajoute une solution de chlorure de Baryum. L’aristo-
L'ASRE
lochate de Baryum précipite, on décante la solution aqueuse surnageante et on centrifuge. Le précipité obtenu est lavé plusieurs fois à l’eau distillée jusqu’à ce que cette dernière ne précipite plus en contact de nitrate d'argent. On centrifuge une dernière fois, on décante et on place le culot dans un dessicateur dans lequel on a réalisé le vide. 48 heures après, nous sommes en présence de beaux cristaux, couleur brique, se présentant sous la forme de prismes ou aiguilles. C’est cet aristolochate de Baryum qui est soumis à l’analyse élémentaire, à la composition centésimale.
Cette analyse donna les résultats suivant:
Composition centésimale approximative.
Gi=1206 JatoH hL SG ONE AA NOM S5 EE cendres — 63,5 °/, En admettant que le résidu obtenu par calcination, soit du carbonate de Baryum, nous avons CO,Ba — 63,5 °,
ce qui représente pour C une proportion de >< 63,9 —=3,80?7/
qui vient s'ajouter aux 20,6°/, ce qui donne 24,46°/,
etqui représente pour Ba une proportion de 09,9 = 122 L’Oxygène ayant été dosé par réduction au moyen de
l’hyposulfite de Sodium et le carbonate de Baryum n'étant
pas réductible par ce réactif, la proportion de O dans CO.Ba n'intervient pas.
D'où les chiffres rectificatifs:
Ge 24:46: H=,1,86%50 —=,13,85%/5 N—1,349.,Ba—44,2°},
Composition Division par Donne Rapporté à centésimale BEM: l’unitéx10
24,46 Ce 1,86
2 ‘ue
L’acide artistolochique donne un sel de Baryum dont la formule est la suivante:
environ C> H>» O:10 N Bas qu'on peut écrire C2 Ho Og N Ba + 2 Ba O
Solubilité de lacide et des différents sels.
Acide [Sel de Sodium | Sel de Baryum
Eau neutralisée Eau acidifiée Eau alcalinisée Ether
Alcool Benzène
Acétone
