Caractérisation du dichlorhydrate de terpinène

Dans le ballon il y avait deux couches : une inférieure aqueuse et une supérieure huileuse, à odeur très agréable rappelant le muguet. Après repos dans une grande ampoule à robinet, la partie huilevee fut séparée. desséchée par trois agitations successives avec du sulfate de sodium anhydre: le sel fut épuisé

chaque fois par un peu d’éther pour récupérer les portions retenues. L'éther évaporé, le résidu fut mêlé au liquide desséché et limpide; le poids total fut de 22 gr. Distillé sous 15 mm. dans un petit ballon à colonne de Vigreux courte et large, ce liquide donna les fractions suivantes :

SO ET EE 4 gr. 50 LOGS ETC RS RER 15 gr Résihi noir sum urine ZE

La portion 106°-117° laissa déposer spontanément au bout d'une heure à la température ordinaire des cristaux qui, essorés et séchés, pesaient 1 gr. 35. Le liquide résiduel distillé à nouveau provoqua le dépôt de 0 gr. 50 de cristaux qui furent ajoutés aux autres. Je les purifiai par deux cristallisations dans l’alcool méthylique et j'obtins finalement 0 gr. 50 de cristaux fondant à 52°. Leur mélange avec du dichlorhydrate de terpinène du laboratoire provenant du crithmène, fondait aussi à 52°.

J'ai répété cette décomposition du dichlorydrate de dipentène sur 100 gr. de la portion 127°-130 et j'ai obtenu des résultats identiques. La destruction de 46 gr. 71 de dichlorhydrate m'a fourni 48 or. de liquide limpide et odorant que j'ai distillé sous 15 mm. Au second tour il s’est partagé ainsi :

One étais 12 g.

ee creer RAA Er MÉSPIOER R e (TS POS RIRES RER ES 3 g.

Rés AUrS ete on PART

Les fractions 105°-112° et 112°-119° abandonnèrent 4 g. 29 de cristaux bruts qui après deux cristallisations dans l'alcool méthylique donnèrent finalement | g. 50 de dichlorhydrate de terpinène fondant à 52°.

‘On ne séparait évidemment ainsi à l’état solide qu'une frac: tion du dichlorhydrate de terpinène qui voulait bien cristalliser Pour chercher s'il y en avait davantage, j'ai essayé de se con

le terpinène même.