CHAPITRE III

Distillation

des produits de Chlorhydratation

J'ai utilisé un ballon d’un litre à tubulure latérale formant colonne de Vigreux, large, et haute de 15 cm. Les diverses portions étaient recueillies dans le séparateur de MM. Charonnat et Delaby, sous 18 mm. Dès le second tour, une portion importante fut recueillie entre 85° et 90° et au quatrième tour j'obtins une grosse fraction 84°-88° ayant à, = +6°56/ sous un décimètre. À partir de 88° des cristaux commençaient à obstruer le réfrigérant et de 90° à 95° je devais supprimer la circulation d’eau froide. Au-dessus de cette température le distillat redevenait liquide. Le résidu noir de la distillation se prenait en masse par refroidissement et des quantités variables de cristaux apparaissaient dans les divers flacons, sauf dans ceux contenant les portions 84'-88°.

J'ai recüfié de nombreuses fois, en m'’attachant à obtenir surtout des portions liquides homogènes. Après chaque tour de rectification, les fractions obtenues furent placées dans une glacière pendant une nuit, et les cristaux déposés furent séparés par essorage. Comme ils se dissolvaient dans les eaux-mères dès le retour à la température ordinaire, je dus employer un artifice, dû à Riban, pour les isoler. Une cloche à vide en verre, dont le robinet était remplacé par le iube d’une tulipe, permetta:t de faire un manchon de glace autour des cristaux à essorer. Le tube de la tulipe était monté sur une essoreuse,

et un disque de porcelaine, recouvert de deux papiers filtres, retenait les cristaux.

NEA

Après de nombreuses rectifications, suivies de refroidissements et essorages, les cristaux, qui apparaissaient au début à 88°, ne se montrèrent progressivement qu'à 89° puis 90°. Je séparai alors de 2° en 2° les portions distillant de 84° à 90° et j'obtins finalement entre 80° et 90°, et entre ces températures seulement, des liquides ne laissant pas déposer de cristaux à 0°. Les portions passant de 100° à 130° se prenaient à 0° en une masse butyreuse difficile à essorer. La masse écailleuse séparée ne fut pas mêlée aux cristaux des fractions de tête :

Ces longues opérations m'ont donné finalement les quantités

de liquide suivantes :

Pidiurdes te ut.

Liquides mélangés

de chlorhydrate solide

Pearndes. ie

PE

sous | décimètre