CHAPITRE II

Chlorhydratation du pinène

Matière première. — J'ai utilisé des échantillons d'x pinène

dextrogyre dont les pouvoirs rotatoires variaient de +41°30/ à +41°40.

Conditions de la chlorhydratation. — Cette opération a été effectuée sur un mélange à volumes égaux de pinène et d'alcool absolu, à l’abri de l'humidité, à des températures variant de

+60° à +70°. Le gaz chlorhydrique était produit par action de SO'H° à 75 % sur du chlorure de sodium.

Description de l'appareil. — Le mélange à chlorhydrater est placé dans un ballon de 3 litres à 3 tubulures. L'une des tubulures latérales supporte un thermomètre: par l'autre arrive le gaz chlorhydrique. La tubulure centrale assure le départ du gaz non combiné. Elle est surmontée d'un réfrigérant à reflux pour condenser les vapeurs d'alcool, abondantes à 60°-70°. Cette température est maintenue par un bain-marie. La protection contre l'humidité est assurée d'une manière efficace de la façon suivante : Le gaz chlorhydrique produit dans un ballon de trois litres, traverse un flacon laveur à S0'H° et une colonne de ponce sulfurique avant l'arrivée dans le pinène’; l'air qui pénètre dans le ballon, quand on arrête la production de CIH doit traverser aussi un laveur à S0'H° et une colonne de ponce

sulfurique. L'appareil est terminé par un flacon d'eau destinée à absorber l'acide en excès.

Expérience préliminaire. — Le ballon fut séché soigneusement par un rinçage à l'alcool absolu, à l'éther et par un u (UT « * . PR . 2 courant d'air chaud. Après l'avoir taré j'y ai versé :

Cuers

658 gr. de pinène, 631 gr. d'alcool absolu.

Sous l'influence du gaz chlorhydrique, le liquide, d’abord incolore, devint brun, puis brun très foncé. L'absorption fut complète en huit heures environ. Après refroidissement, je constatai que l'alcool et le pinène avaient fixé 464 gr. de CIH. Le contenu du ballon fut précipité dans huit litres d'eau. Il se sépara en deux couches : une couche supérieure aqueuse et une inférieure huileuse. La couche aqueuse fut décantée, grossièrement d’abord, puis dans une ampoule à robinet. Les dernières portions en suspension furent enlevées par 20° de benzène cristallisable. La partie huileuse fut alors agitée avec du chlorure de calcium fondu jusqu’à limpidité. Le jus aqueux inférieur enlevé avec une pipette, je filtrai le liquide sur un flacon taré. J'obtins ainsi 855 grammes de liquide prêt à être distillé.

Expérience définitive. — J'ai traité de la même manière 5 kg. 315 de pinène, chlorhydratés en huit fois par fractions de 600 à 700 grammes environ.

POS 5 Were