EXPÉRIENCES PARTICULIÈRES

En l'absence de données cristallographiques sûres sur lesquelles nous aurions pu nous appuyer pour justifier cette hypothèse, nous avons cherché à la confirmer par des expériences convenablement choisies.

Nous avons, à cet effet, tenté de provoquer un décollement de la pellicule, puis de l’oxyder à nouveau, dans le but de supprimer l'influence de la diffusion du fer. Nous avons opéré comme suit :

Après avoir oxydé pendant 5 heures à 9009 un échantillon préparé comme nous l'avons indiqué, cet échantillon était retiré du four et refroidi pendant environ 5 minutes (la pellicule se décollait alors spontanément du métal) puis replacé dans le four et l’on poursuivait l'oxydation pendant 2 heures environ. La pellicule détachée était préparée comme précédemment, La micrographie nous montrait alors que la pellicule se composait, en allant de l'extérieur vers le métal, de plusieurs couches superposées (fig. 12)*

19 Une couche de Fe,0; peu épaisse et compacte.

man He: 0:

nee EU) ms lier

um sie + Fe, O!

précipité

Fig. 12. — Pellicule oxydée 5 h., puis recuite 2 h. à 900

20 Une couche épaisse de Fe,0,, à limite inférieure irrégulière; on y distingue de nombreuses cavernes de formes diverses et réparties à peu près régulièrement sur toute l'épaisseur de la couche.

30 Une couche mixte épaisse dont le fond est constitué par des cristaux allongés de FeO au sein desquels apparaissent de fins cristaux de Fe,0, dont les dimensions moyennes sont identiques dans toute l'épaisseur de la couche, sauf au voisinage des liserés où les cristaux de Fe,0, sont trés fins.

49 Une 2€ couche de Fe,0, analogue à la première.

50 Une 2€ couche de Fe,0; analogue à la première.

Le décollement de la pellicule que l’on a provoqué avant de poursuivre l'oxydation a donc eu le même effet que l'oxydation du métal à une température

supérieure à 9000 : accroissement brusque des oxydes supérieurs Fe,0, et Fe,0, et diminution corrélative de la couche de FeO qui se sature de précipité de Fe,0,.

Il est facile de montrer que c’est bien la séparation du métal et de la pellicule lors du refroidissement qui est la cause première de la variation de structure de la pellicule. En effet, si nous répétons les mêmes opérations sur une pellicule