‹ Contribution à l'étude des dérivés fluorésChapitre 40 sur 45 · RS RENE TR ET RE EEE TER SES · texte numérisé non relu

RS RENE TR ET RE EEE TER SES

de l’acide chlorhydrique dilué au 1/10 puis elle en a fait une bouillie qui fut soumise:

à l’électrodialyse. Après élimination des sels étrangers par distillation et du chlore: par décoloration au noir Norit, elle dosa le fluor par colorimétrie.

WiLarD et WinTER (50) isolent le fluor à l’état d’acide hydrofluosilicique.

Le mélange contenant les fluorures est placé dans un ballon en pyrex à distiller : avec quelques centimètres cubes d’acide perchlorique, de petits fragments de baguettes ; de verre, de l’eau en quantité suffisante, pour obtenir une ébullition à 1100. On distille : en chauffant au bain d’huile, jusqu’à ce que le point d’ébullition du mélange atteigne : 1350. On maintient cette température en ajoutant de l’eau distillée par petites quantités à l’aide d’une ampoule à brome, pendant le temps nécessaire (2 à 3 heures) à l’obtention de 60 à 75 cm de distillat qui renferme tout le fluor entraîné par la vapeur d’eau, à l’état d’acide hydrofluosilicique.

Le distillat additionné d’un volume égal d’alcool éthylique, est titré par une solution étalonnée de nitrate de thorium au moyen du réactif alizarine-zirconium comme indicateur. On ajoute quelques gouttes du mélange coloré, la teinte faiblit et disparaît, il y a recoloration dès que tout le fluor a été transformé en fluorure de thorium insoluble dans l’alcool. On verse donc la solution de nitrate de thorium jusqu’à apparition de la teinte rose. Les résultats ne sont pas proportionnels aux teneurs en fluor et il est nécessaire d’établir auparavant une courbe expérimentale,

LassIEUR (51) a obtenu de meilleurs résultats en modifiant légèrement l’appareil utilisé par WiLLaArD et WiNTER, mais emploie également la méthode par fusion alcaline en présence de silice.

Expériences.

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