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de chlorure d’ammonium, en accord avec la loi d'action des masses.

En fait, Klages a utilisé (54) une solution aqueuse de chlorure d’ammonium pour préparer le méthyl-2-A,...,-menthadiénol-2 (2 méthylcarvéol). Il obtient, dit-il, la dissolution du magnésien et de la magnésie mais ne donne aucun renseignement sur les concentrations utilisées. Le mode opératoire suivant que j’ai mis au point donne de très bons résultats :

Une terrine, contenant de l’eau et de la glace pilée, est placée sous le ballon à réaction de façon que la partie contenant le magnésien soit plongée dans le mélange réfrigérant. On fait tourner l’agitateur assez lentement afin d'éviter la formation d’une mousse fort ennuyeuse parce que très persistante. Après une demi-heure environ, temps nécessaire pour que le contenu du ballon soit amené à 09, on verse dans le ballon, par une tubulure latérale et en s’aidant d’un entonnoir, un mélange homogène de 150 gr. de neige et 150 gr. de chlorure d'ammonium pulvérisé. Cette addition se fait en un quart d’heure en agitant lentement.

Pendant l'introduction du mélange, le contenu du ballon blanchit, devient opaque, laiteux, puis, vers la fin, une couche éthérée transparente se sépare, tandis que se dépose un magma blanc d'apparence cristalline.

L’agitation est continuée une demi-heure après la fin de l’addition. On laisse déposer quelques heures. On décante très facilement l’éther par simple inclinaison du ballon. La solution éthérée filtrée est mise à sécher.

Remarque.

On peut se demander si le magma cristallin que contient le ballon ne retient pas de notables quantités d’éther et d'alcool.

Afin de résoudre cette question, j’ai essayé de solubiliser le sel de magnésium obtenu sans toutefois me placer en milieu acide pour ne pas détruire l’alcool. Il est à noter que le magma est bien cristallisé et sec d'apparence, bien qu’on ait ajouté 150 gr. d’eau sous forme de neige. Cette masse cristalline ne peut être mise en dissolution dans l’eau, car elle y forme une masse gélatineuse impossible à filtrer et, si on essaye de l’épuiser telle quelle par l'éther, on obtient une masse homogène de laquelle l’éther ne se sépare plus.

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Des essais m’ayant montré que la magnésie peut être dissoute dans un milieu de pH approximativement égal à 8,4, j'ai ajouté peu à peu de l’acide chlorhydrique, de façon que le pH de la solution ne soit jamais inférieur à 8,4. On arrive ainsi à obtenir une solution alcaline parfaitement limpide qu’on a pu épuiser à l’éther sans en retirer de notables quantités d’alcool, ce qui prouve l’inutilité de cette opération.

Distillation de l'alcool.

La solution éthérée de l’alcool est convenablement séchée sur le sulfate de sodium. L’éther est ensuite chassé vers 200-250 en s’aidant du vide, afin de ne pas chaufter trop longtemps l'alcool. Les dernières portions d’éther sont chassées à la température ordinaire sous le vide d’une trompe à eau.

La distillation de l'alcool devant s'effectuer dans le vide, à l’abri de l’oxygène de l’air, je me suis servi de l’ensemble représenté par la figure III.

Cet ensemble se compose essentiellement d’un gazomèêtre de Regnault A rempli d’azote et permettant d’obtenir un débit régulier de ce gaz. Un flacon laveur B avec tube de sûreté permet d'apprécier la vitesse du dégagement. L’extrémité du tube de sûreté plonge dans du mercure afin de contrebalancer la pression d’eau du gazomètre, tandis que l’extrémité du tube laveur plonge dans l’eau. On peut ainsi se rendre compte de la pression du gaz et de la vitesse du débit. Le robinet R'*, à trois voies, permet de diriger l’azote, soit vers le ballon €, soit vers le séparateur.

C, est un ballon bi-tubulé dont la tubulure latérale est inclinée de telle façon que son axe coupe celui de la tubulure principale au contact de la paroi du ballon. Cette disposition permet d’introduire par la tubulure latérale un tube capillaire, convenablement dirigé, permettant de distiller jusqu'aux dernières portions sans arrêt dans la rentrée de gaz. Une série de ces ballons de 25 à 500 cc. a été établie.

D, bain d'huile.

E, rectificateur du type Robert à empilage de tubes de verre et avec double enveloppe dans laquelle règne le vide cathodique. Au cours de ce travail, j'ai utilisé des colonnes de ce type spécia-