CH HC—C CH—CO0H HC CH—C00H ASIN CH” (CH

Petits cristaux épais blanc crème : F — 20095. Très solubles dans l’éther, l’alcool, le dioxane. Peu solubles dans l’eau bouillante, presque insolubles à froid. Insolubles dans l’éther de pétrole, le tétrachlorure de carbone, le benzène. On recristallise dans l’eau alcoolisée à 10-15 %.

Analyse :

Laleulé pour CMAOSSP MI = 212% 006=02,26 HS = 7,52 Lronvé D Me=005% 09e 0220: H9%=1758;:

Par suite de l’insolubilité dans le benzène, la cryoscopie a été faite dans le camphre par la méthode de K. Rast (105) en prenant 500 comme constante cryoscopique suivant les indications de J.-F. Durand (106).

Dérivés de l'acide triméthyl-3.3.5 A;-tétrahydro-o-phtalique Préparation du sel d'argent.

2,12 gr. d’acide, soit 1/100 de molécule gramme sont dissous dans un petit excès de solution d’ammoniaque (10 ec. de solution à 220 Bé), on ajoute 10 cc. d’eau, on fait bouillir jusqu’à disparition

2.01 de toute odeur ammoniacale. On filtre. On ajoute 00 de molé-

cule gramme de nitrate d’argent en solution à 20 %. Il se forme un précipité caillebotté qu’on essore et qu’on lave. On sèche dans le vide sulfurique. Le sel insoluble ne peut être recristallisé dans l’eau.

Analyse :

Calculé pour C1H4O4Ag? : Ag % — 50,70.

Trouvé : Ag°%— 50;07.

Préparation de l'acide triméthyl-3.3.5 cyclohexane dicar bonique-1.2.

L'hydrogénation par le noir de platine de l’acide triméthyl- 3.3.5 A,-tétrahydro-o-phtalique en solution dans l’éther, permet de fixer la quantité théorique d'hydrogène.

CH” CH” HC—c CH—CO0H H, HC—HC CH— COOH HC CH—COOH H°C CH— CO0H © AU CH” de. CHAR CH

La solution filtrée, évaporée, abandonne des aiguilles réunies en touffes d’un blanc pur. On recristallise dans l’eau qui abandonne de petits cristaux brillants : F — 1570. Très solubles à froid dans l'alcool et l’éther, solubles dans l’eau bouillante, peu solubles à froid.

Par chauffage lent, l’acide se transforme en anhydride, ce qui explique l'impossibilité de trouver un point de fusion constant par la méthode de Thiele. Au bloc Maquenne, par contre, le point de fusion est net et fixe.

Analyse :

Calculé pour CHH1#0: : P.M. =214;C% = 61,68 ;, H% — 8,41. Trouvé PM =9210 0% = 6160 198745;

Préparation du sel d'argent.

Même mode opératoire que ci-dessus. Le sel obtenu ne peut être recristallisé dans l’eau, car il se décompose à l’ébullition. Il se présente sous forme d’une poudre fine, d’aspect un peu nacré.

Analyse :

Calculé pour: CHEB*OfAp?;: Ag 9 =" 50,46.

drouvét 499%, 50,41!

b) avec le méthyl-2 méthène-4 hexène-2 La condensation avec l’anhydride maléique s’effectue nor-

malement, mais l’anhydride obtenu ayant un point de fusion assez bas, il est préférable de le transformer en acide, plus facile à purifier.

Acide diméthyl-3.3 éthyl-5 À;-tétrahydro-o-phtalique