DRE ES

les alcaloïdes (voir p.57). On arrête les lavages quand le liquide qui filtre est devenu incolore, Les remarques Que nous avons faites, au sujet de ces lavages, à propos du dosage gravimétrique sont également valables ici.

Le précipité est alors traité par une solution de soude à IO p.100 tiédie (environ 20 cm3), puis le creuset est lavé 2 à 3 fois avec de l'eau distillée tiède Sans dépasser un volume de 80 cm3 environ.

Le solution obtenue est neutralisée par HC1 pur en présence d'hélianthine, alcalinisée par IO gouttes de lessive de soude, additionnée ensuite de quelques cristaux de permnganate de potassium en quantité suffisante (pour que la coloration violette persiste pendant l'ébullition)et portée à l'ébullition pendant 5 minutes (ébullition que nous avons régularisée par une pincée de pierre ponce, et qui doit être surveillée en raison de la mousse qui se form), Dès que le chauffage a cessé on ajoute 5 cm5 environ d'aicool à la solution encore chaude (pour enlever l'excès de permanganate) et on refroidit sous un courant d'eau. On transvase dans une fiole jaugée de IIO em? et on complète à ce volume avec de l'eau distillée. On filtre et on fait le dosage sur I00: cm5.

On acidifie la solution par IO em d'acide acétique et on ajoute 5 cm5 d'une solution d'iodure de potassium à IO p.100, après attente de IO minutes, L'iode est titré par l'hyposulfite de sodium O,I N en présence d'empois.

Soit À le nombre de cm> d'hyposulfite O,I N utilisées, Iode en mg dans la prise d'essais

AE ST tn LA

c) / Dosage de Il'exces d'antimoine #près précipivation dé Ia combinaison alcaloididque) :

Essais de dosages colorimétriques:

Lors de la précipitation d'un alcaloïde par le réactif iodostibinique, la liqueur surnageant le précipité après centrifugetion présente une coloration jaune-orangé dont l'intensité varie avec la quantité d'alceloïde mise en jeus

Nous avons tenté d'utiliser cette coloration pour connaître la quantité de réactif entrant dans 1a combinaison avec l'alcea]loïde,

Nous avons, dans un premier essai, précipité des quantités croissantes d'atropine (I0 à 50 mg) dans un volume constant de IO cmi,.

Mais l'atropine ne fixe qu'un Sb, par molécule d! alcaloïde (WACHSMUTH) ; aussi nous était-il difficile d'apprécier à l'oeil nu les différentes intensités des liqueurs surnageantes. Les lectures faites au photocolorimètre de Meunier et au Spekker ne nous donnèrent pas une sensibilité suffisante.

Far contre, certains alcaloïdes fixant 2 5b par molécule donnèrent des résultats plus satisfaisants, puisque les liquides présentaient des différences de teinte nettes,

La Caféine en solution à 0,50 g p.100 nous a donné d'excellents résultats, en opérant sur diverses prises d'essais complétées à IO cm par HCL — p

Voici les résultats obtenus par lectures au Spekker (écran bleu-vert), l'étalonnage étant fait sur le réactif lui-même,

Ceféine présente: caféine trouvée:

I5 mg l,50me 20 me 22,25mg 25 mg 26,65mg 30 mg 30,9 mg FOR LINE 40 mg 40,35 mg 45 mg 45,25mg 50 mg 50,00mg

Cette méthode colorimétrique étant très rapide, nous aurions voulu l'appliquer à d'autres alcaloïdes, Malheureusement, comme nous venons de le dire, la plupart des alcaloïdes ne nous ont pas donné satisfaction,

Nous avons pensé qu'il serait possible d'introduire certains produits réagissant avec l'antimoine et susceptibles de développer une coloration plus lisible: le bichromate de potassium développant une coloration verte dans la liqueur à retenu notre attention, mais il ne nous a pes donné les résultats escomptés,