Purification par oma tO£rap

Noue ne nous sommes pas adressé à la chromtographie pour fixer les alcaloïdes sur un adsorbant convenable, mis au contraire pour retenir les substances 86 nantes et purifier ainsi nos préparations avant de précipiter l'alca]loïde,

.Nous avons utilisé la méthode décrite par TOBLER (71) et MURLEMANN et TOBLER (53)(54), et également la technique que GRAF (26) a pu appliquer à toutes les préparations geléniques et aux drogues elles-mêmes.

Teinture de Noix vomidue:

Voici comment nous avons procédé, en suivant les indications de MIHLEMANWet TOBLER:

Nous avons préparé une pâte liquide avec de l'alumine pour chromatographie Prolabo et de l'alcool à 700, puis nous l'avons versée dans un tube Jen au coton; monté sur fiole à vide et essorée.

20 g de teinture sont versés goutte à goutte avec une burette dont on règle l'écoulement, IL se forme dans 12 colonne deux zones colorées, l'une brune, l'eutre jaune, qui se développent par le passage de I5 cm3 d'alcool TOR

Le filtrat est jaune clair, très limpide, L'alcool est évaporé à l'étuve dans un cristallisoir; nous retirons celui-ci dès que le résidu devient trouble, puis nous ajoutons 20 em? d'HCL I et nous filtrons, Cristallisoir et filtre sont 10 lavés par HCL I et le volume est complété à 24 oem, IO

I2 omi de solution chlorhydrique (= IO g de teinture) sont précipités par I,3 em de réactif, Le préoipité recueilli sur creuset filtrant taré est lavé au mélange 26 p. éther + 4 p. alcool 95 c.

Deux opérations semblables ont conduit à des pesées pratiquement identiques: 61,85 mg et 62,05 mg, le résultat théorique étant 994 x 22

STE 60 mg Soit un titre de C,227 p.100 pour le teinture analysée, (au lieu de 0,22).