CO2 — C6H5 — C10H

He CSHA4 D > 1 cc. 51

je

CO?H Approximation 2.5 % (Masse moléculaire (392).

SAPONIFICATION

Le produit est saponifié par la soude normale pendant 3 heures sur bain-marie, et après le titrage en retour on trouve 106 % de phtalate au lieu de 100 %.

RÉ RTE + .

r enr

EXTRACTION DU PHENYLBORNYLCARBINOL

Le produit de saponification est repris par l’éther de pétrole. On sèche la solution éthérée, chasse l’éther. On obtient ainsi de beaux cristaux blancs fondant à 187- 189. Ces cristaux sont dissous dans l’éther anhydre, abandonnés dans un siccateur contenant des morceaux de paraffine et de l’anhydride phosphorique. Dans ces conditions, au bout de quelques heures, on obtient des cristaux fondant à 192. Ils représentent le corps C10H17 CHOH C6HS pur.

Dosage d'OH par la méthode de TCHUGAEFF (Ber. 1902, Lt. 35, p. 3312) modifiée par ZEREWITINOFF (Ber. 1907, t. 40, p. 2023). — L'appareil que nous avons utilisé est le nitromètre de Lunge.

Nous préparions l’iodure de méthylmagnésium dans l’oxyde d’amyle, et sa solution était privée des traces d’iodure de méthyle qui auraient pu rester par aspiration à la trompe, un petit tube à P205 étant intercalé entre celle-ci et le ballon contenant le magnésien.

D'autre part, un poids précis de la substance à essayer était dissoute dans l’oxyde d’amyle anhydre.

La petite fiole à réaction était purgée d’air et emplie d’N sec.

Dans la partie périphérique, on mettait la solution de ja substance, dans le tube central la solution d’iodure de méthylmagnésium, en fort excès. On relie la fiole au mesureur, et l’on opère le mélange.

R OH + CH3 Mgl > CHA + ROMgl.

LE HRRTE

Avant de faire la lecture du volume de méthane dégagé, on attend que la fiole soit revenue à la température du laboratoire. 4

Soient : S le poids de substance,

V le volume de méthane lu,

t la température ambiante,

h la pression atmosphérique corrigée,

M la masse moléculaire de l’alcool essayé,

sa teneur est

MVh 273 X 100

alcool % ss PCIe re S (273. + t) 22412 X 760

La méthode essayée avec du menthol très pur nous donna ainsi 99.8.

Essais sur le phénylbornylcarbinol :

Poids de substance S : 0 gr. 1154 Hauteur barom. corr.h : 741.8 température LAS Volume lu Vtitice 68:

M = CH17 CHOH C6H5 — 244

244 X 11.8 X 741.8 273 X 100 AÏCOO! & © XX — — — 101.9

L'erreur 2 % correspond à la lecture du volume, la graduation ne permettant d’apprécier que le 1/5 de cm3,