‹ Contribution à l'Étude des Méthodes Chimiques de Dosage des Estrogènes NaturelsChapitre 15 sur 43 · LEURS · texte numérisé non relu

LEURS

nombre de composés cycliques à liaisons multiples, et particulièrement avec les phénols ».

Préparation du réactif au méthyl glyoxal, d'après Denigés

« Mettre dans un flacon de 250 cm’, bouchant à l’émeri, 20 cm° d’eau glycérinée au 1/20° en poids, 100 cm° d’eau et 0,6 cm° de brome. Le flacon étant bouché, agiter vivement jusqu’à dissolution du métalloïde.

« Introduire la solution glycérinée bromée dans un ballon d'environ 400 cm’, et la maintenir pendant vingt minutes au bain-marie bouillant. Retirer le ballon du baïn et porter aussitôt son contenu à une grande ébullition pendant cinq à six minutes, de façon à chasser toutes traces de vapeurs de brome et à réduire le volume du liquide à environ 100 cm.

« Laisser refroidir, ajouter 20 cm* d’acide sulfurique pur, distiller et recueillir 50 cm° du distillat, ce qui constituera le réactif cherché. » ‘ :

Technique

Mélanger extemporanément l’acide sulfurique et la solution de méthyl glyoxal, dans la proportion de 3/0,4; diminuer autant que possible l'élévation de la température produite par la réaction en opérant dans un mélange réfrigérant. Le réactif ainsi préparé est à peine coloré.

Nous avons constaté alors que si l’on verse quelques gouttes du réactif au méthyl glyoxal sur de l’œstrone desséchée dans un tube à essai, et si l’on agite, le milieu se : colore immédiatement en rose sans qu’il soit besoin de chauffer.

Ces résultats nous ont incité à entreprendre une étude plus approfondie de cette réaction.

Dans une première série d’essais, nous avons tout d’abord recherché la longueur d'onde permettant d'apprécier l’intensité maximum de la réaction. Nous avons donc étudié, pour diverses longueurs d'onde, la densité optique (expri-

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mée en divisions de l’électrophotomètre de MEUNIER) d’un même liquide coloré. Voici nos résultats :

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