OX ONE H
On aurait donc, selon toute vraisemblance, un mélange de glycol et d’éther alcool.
Pour le vérifier, une partie de ce produit est soumise à l'action d’un excès de KOH alcoolique, au bain marie, avec réfrigérant à reflux, pendant plusieurs heures. On en sépare finalement deux portions, l’une acide, identique à l'acide alcool déjà mentionné, l’autre qui distille en donnant vers 1809, sous 24 mm., un palier peu net. Le liquide recueilli est incolore et très visqueux.
L'analyse donne cette fois :
Co/o : 70,02 H 0/0 : 11,09 ce qui montre qu'on se rapproche du glycol, mais qu'il y a
encore une certaine portion d’éther-alcool,
2 L. PALFRAY
Ce mélange est soumis une seconde fois à l’action de KOH alcoolique, mais cette fois la température est portée au bain d'huile à 150° pendant 8 heures.
On obtient encore une portion acide, qui est l'acide alcool déjà obtenu. La portion soluble dans l’éther, distillée dans le vidé, donne un palier très net à 174°-175° sous 12 mm. On recueille ainsi un liquide incolore, extrêmement visqueux, qui, par frottement avec une baguette de verre, se solidifie et durcit presque instantanément.
Cette substance est très soluble dans l'éther et dans l'alcool En revanche, elle est à peu près insoluble dans le benzène, même à l’ébullition. Examinée à la lumière artificielle la liqueur benzénique paraît homogène et présente des colorations spectrales très brillantes, mais à la lumière du jour on distingue très nettement le ménisque de séparation des deux liquides. 6
Par évaporation lente de la solution éthérée, on obtient des cristaux fondant à 630-6395.
Analyse :
Subst. : 0,1696; CO? : og. 4412; H?0 : o g. 1809 Trouvé : Co o : 70,94 Ho/o : 11,85 Calculé pour C1*H?220? : 70,097 11,82
C'est bien le glycol attendu.
Constantes : Es —11770-1780 (corr.).
Pouvoir rotatoire, dans l'alcool absolu, pour € — 9,549, tube de 1 dm.