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b) Nitration avec le mélange :

SO‘H: : 2 vol. ; NO'H fumant : 1 vol. entre 200 et 50° ;

c) Dissolution préalable dans l'acide sulfurique et nitration par NO'H ;

d) Nitration par le mélange NO°K anhydre et SO‘H? à 66 B. à la température ordinaire.

Nous avons opéré finalement de la façon suivante :

a) 60 grammes d’éthenyl-amino-heptyl-phénol.

b) 40 grammes de NO'K séché à 1100.

150 grammes de SO'H? à 100 % (135 grammes de SO‘H? 66° B ; 45 grammes d’oléum à 600).

On mélange le NO°K à l'acide sulfurique et dans ce liquide homogène on ajoute peu à peu l'éthényl-aminoheptyl-phénol.. La température s'élève jusqu’à 60°. On jette sur la glace et on obtient un corps solide jaune, soluble dans la soude, dégageant : NH° par chauffage avec NaOH concentrée ne diazotant pas. Recristallisé dans l'alcool il se présente en cristaux parallélépipédiques. F— 119°-120° (inst. dec.). C'est le corps cherché.

La désacétylation de ce corps est difficile, les moyens usuels ne réussissent pas. Nous avons essayé en vain les moyens suivants : HCI5N, ION ; SO! 50 %, 5N, 2N. Nous avons obtenu de très médiocres rendements avec l’alcool à 96° saturé d'HCI et chauffage de 5 heures en! vase ouvert ou de 21 heures en tube scellé à 120°. Avec l’ammoniaque aqueux saturée à 0° et ensuite chauffée avec le produit en tube scellé, à 120° pendant 20 heures, le résultat est insignifiant, Finalement nous avons effectué la désacétylation lotale au moyen de l’alcool ammoniacal. 2 grammes de produit, sont introduits dans 30 cm* d’al-

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