ESSAI DE PRÉPARATION DANS L'ALCOOL A
1° A Jroid, — Pour préparer le phosphate monobasique de sparléine, nous avons pesé 3 gr. 50 de spar-
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éme. Cette quantité a été dissoute dans 50 centimètres cubes d'alcool! éthylique à 90°.
D'autre part, nous avons obtenu une solution alcoolique d'acide phosphorique en versant 3 gr. 325 d'acide correspondant à 2 gr. 929 d'acide pur dans 5 centimètres cubes d'alcool à 90°.
En ajoutant, goutte à goutte, la solution d'acide à la solution de spartéine, sans cesser d'agiter le mélange, on voit se former un abondant précipité floconneux à l'endroit où tombe chacune des gouttes. Par agitation, - ce précipilé se dissout en partie. Si l'on cesse de remuer, On oblient une masse gommieuse qui se colle au fonds du cristallisoir et qui devient pulvérulente par agilation.
Nous avons ajouté 100 centimètres cubes d'alcool à 90° et versé le tout dans une fiole conique munie d’un réfrigérant ascendant.
En chauffant à 80° au bain-marie, au bout d'une demi-heure tout le précipité était dissout.
La solution obtenue est versée dans un cristallisoir assez large pour que la couche du liquide soit peu épaisse.
Elle est très franchement acide au tournesol.
Nous avons versé peu à peu, sans cesser d'agiter, de l'éther sulfurique tant que le précipité formé s’est redissoul.
Au bout.de deux heures, on commence à voir se former de pelits cristaux. Ils affectent la forme de fines aiguilles et tapissent les bords et le fond du eristallisoir.
Nous avons laissé les cristaux se développer pendant
deux jours, puis décanté avec soin. En abandonnant de
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nouveau la solution à elle-même, et en décantant plusieurs fois, nous avons obtenu finalement 6 gr. 15 de sel bien cristallisé.
La solution à gardé, jusqu'à la fin de l'évaporation, sa réaction acide au tournesol. D'autre part, on ne conslate aucune coloration, elle ne Jaunit pas.
Les cristaux, lavés à l'alcool sur un filtre, ont été mis sécher à l'air libre puis dans dessicateur à acide sulfu-
rique pendant trois Jours.
2° À chaud. — Pour éviter la formation du précipité gommeux, nous avons opéré à chaud. Nous avons dissout 4 gr. 245 de spartéine dans 150 centimètres cubes d'alcoo! à 90° et 4 gr. 02 d'acide phosphorique correspondant à 3 gr. 56 d'acide pur dans 50 centimètres cubes d'alcool de même concentration.
La solulion de spartéine, versée dans une fiole conique, a été portée à 80°.
En ajoutant peu à peu la solution phosphorique, 11 se forme un précipité ténu qui se dissout immédiatement.
La liqueur, après refroidissement, a été versée dans un cristallisoir et {raitée par l’éther comme dans le cas précédent.
La solution est acide au tournesol. Au bout de cinq Jours, nous avons recueilli les cristaux formés. Après les avoir bien égouttés, nous les avons laissés à l'air libre puis mis dans le dessicateur pendant plusieurs Jours.
PRÉPARATION DANS L'ALCOOL À 45°. — Nous avons fait une première solution avec 4 gr. 95 de spartéine et
50 grammes d'alcool à 45° et une deuxième avec 4 gr. 69
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d'acide phosphorique correspondant à 4 gr. 15 d'acide pur et 10 centimètres cubes d'alcool de même concentration.
En versant, goulle à goutte, la solution alcoolique d'acide dans la solution de spartéine, le mélange reste limpide et prend une réaction acide au tournesol.
La liqueur ainsi obtenue, mise à évaporer à l'air libre, laisse déposer rapidement le sel cristallisé. Au bout de trois heures, on voit déjà de magnifiques cristaux.
Trois jours après, nous avons décanté, recueilli les cristaux el continué l'évaporation.
Le rendement est aussi bon que dans les procédés précédents, puisque nous avons obtenu 8 gr. 95 de sel bien cristallisé.
PRÉPARATION DANS L'EAU. — MourEu et VALEUR ont préparé une assez grande quantité d'iodhydrate basique qui leur était nécessaire pour leurs expériences en émulsionnant la spartéine dans l’eau distillée et en ajoutant très lentement une quantité calculée d'acide 1odhydrique.
Le liquide; agité pendant six heures, leur donnait une bouillie de fins cristaux gris violacés qu'ils essoraient, lavaient à l'éther pour enlever la spartéine non combinée et purifiaient par cristallisation dans l'eau.
Nous avons appliqué ce même procédé à la préparalion du phosphate, mais, dans ce cas, l'opération est beaucoup plus rapide.
Nous avons émulsionné 1 gr. 40 de spartéime dans 50 centimètres cubes d'eau distillée en agilant violem-
ment, on oblient un liquide blanchâtre.
