UE
En opérant, cotime nous venons de l'indiquer, sur le produit desséché à 100°-110° nous avons trouvé, pour tous les échantillons, que le point de fusion instantanée élai égal à 231°.
Les dosages alcalimétriques et la détermination du point de fusion nous indiquaient de façon certaine que, malgré les variations adoptées dans le protocole des préparalions, nous avions obtenu le même sel.
DosAGE DE L'EAU. — Nous avons pu chauïfer à 100°- 110° le phosphate de sparléine jusqu'à poids constant, sans qu'il se produise une altération sensible.
Nous avons ainsi traité :
Le phosphate préparé dans l'alcool à 90°.
PTISS CESSE ANNEE LE a 8 en Ce CNSPIEEE ere ATOS eee D SN à hais USE IE BST DOUPA LOUER Ja HO CSS 54e A MT AL
‘Calculée pour, (PO CPHPNI TD NR
Le phosphate préparé et cristallisé dans l'eau. Prisb.d'éssat ete ee Le EMTEC SRE 1 gr.
Perte. à TOUR ART AELT NN RRER RE use 0 gr. 077 au :pour 100 RER E ARE RE CS ERERS ET AQ
Calculée pour (PO*H} CH?SN? + 2 H°0 = 7,76.
Quel que soit le mode de cristallisation, le phosphate monobasique de sparléine contient la même quantité d'eau.
RU
DosAGE DE LA SPARTÉINE. — Une prise d'essai (0 gr. 20 à 0 gr. 50) est dissoute dans 20 centimètres cubes d’eau distillée, traitée par un léger excès de soude et agitée dans une ampoule à décantation, une première fois avec 20 centimètres cubes d'éther, puis une seconde fois avec 10 centimètres cubes de ce même solvant.
La solution éthérée, bien limpide, est lavée avec 5 centimèlres cubes d’eau distillée puis abandonnée à l'évaporation spontanée pour enlever complètement la soude en excès. |
Le résidu huileux, sensiblement incoloré, est dissous dans un volume connu et en excès de liqueur décinormale d'acide sulfurique.
On titre l'excès d'acide par la soude décinormale en présence de phtaléme du phénol. Chaque centimètre cube d'acide absorbé correspond à 0 gr. 0234 de spartéine.
a) Nous avons effectué un premier dosage avec 0 gr. 20 de produit desséché à 100°. |
Il nous a fallu 4 cc. 5 de solution décinormale de soude, ce qui nous donne :
0,0234 x 4,5 = 0 gr, 1053 de spartéime, soit 52,5 % du produit sec, calculé, pour (PO*H°} CEPSN? = 55,418, b) Nous avons fail un second dosage en prenant 0 gr, 50 de produit brul.
Nous avons utilisé 10 cc. 5 de la solution décinormale de soude, ce qui nous donne :
10,5 x 0,0234 = 0 gr. 2457 de spartéine,
OS
soit 4 gr. 490 du produit hydraté et 53,3 % du produit Sec IL est à remarquer que ce dosage, comme celui em-
plové pour le sulfate, n'est exact qu'à 2 % près.
DOSAGE DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE. — Nous avons opéré sur le sel préalablement desséché à 100°-110°.
Une prise d'essai (0 gr. 20 à 0 gr. 50), en solution dans l'eau distillée, est privée de spartéine par action successive de la soude et de l’éther. La portion aqueuse est soigneusement décantée et léther lavé à l'eau à deux reprises avec 10 centimètres cubes et 5 centimètres cubes d'eau que l'on ajoute à la liqueur phosphatique.
Le phosphore v est dosé à l'état de prrophosphate de magnésium d'après la méthode de Surz (TROEDWELL), d'apres laquelle on opère à chaud, ce qui a pour but
d'éviter la formation de phosphates de formule : (PO*} M£° et (PO*F M (NH).
On oblient, toujours le phosphate ammontacomagnésien à l'état pur et cristallisé.
« On lraile la solution du phosphate alealin par un peu d'acide chlorhydrique. On ajoute un grand excès de mixture magnésienne (on prépare la mixlure magnésienne en dissolvant, dans un litre d'eau, 55 grammes de chlorure de magnésium cristallisé et 105 grammes de chlorure d'ammonium : on ajoute à la solution un peu d'acide chlorhydrique), puis 10 centimètres cubes à 20 centimètres cubes d'une solution saturée de chlorure d'ammonium et on chaulfle Jusqu'à commencement d'ébulliion. Ensuite on fait couler lentement, en agitant
