ARE
Sulfate basique de Spartéine.
LACRENSES ON 600
Composition centésimale du sel supposé anhvdre :
SL OO RE Re Se QUE RSR 82.686 :
SORTIE Len 0e MEN ON LEA a 17.314 100.000
Il n'a pas été possible d'obtenir le sulfate basique à l'état sec.
(rRANvAL et VALsErR ont obtenu une masse gommeuse incristallisable, après évaporation dans l'exsiccateur, en ajoutant à une solution alcoolique de spartéine la quanüté théorique d'acide sulfurique correspondant.
Deuaxpre s'est basé sur les deux fonctions basiques de la spartéine. |
«L'acide sulfurique étant bi-basique et la spartéine bi-acide, les deux corps se combineront molécule à molécule pour former du sulfate neutre ; comme on l'a vu, ce sel est acide au tournesol.
« D'autre part, deux molécules de spartéine en se combinant à une molécule d'acide sulfurique donneront naissance au sulfate basique alcalin au tournesol.
« Donc, dans le sulfate neutre, la moitié de l'acide sulfurique agira sur le tournesol comme si elle était hbre.
« Il en résulte que, si on traite deux molécules de
sulfate neutre de spartéine par deux molécules de soude, c'est-à-dire Jusqu'à ce que la réaction soit légèrement alcaline, au tournesol, on produira une molécule
de sulfate basique de spartéine et de sulfate de soude. »
Pour faciliter l'opération, Demaxpre utilisa le carbo-
nale de baryte pur à l'ébullilion suivant d'équation : 2 ACSHPEN SO) ECO DIR MGR LENS), SO‘H? + SO*Ba + H°0 + CO*.
Si on concentre la solution, on obtient une masse cristalline dont la surface est parsemée de taches Jaunes rougissant fortement la phtaléine du phénol.
En dessous, il y a une masse cristalline, acide en certains points, alcaline en d'autres au tournesol. I y a dissocialion. En dissolvant dans l'alcool un peu étendu, le liquide coloré est fortement alcalin au tournesol, le tout est donc ramené de nouveau à l'état de sulfate basique.
On a pu déterminer le pouvoir rotaloire du sel supposé anhydre.
Dans un ballon de 100 centimètres cubes, on fait une solution de 7 gr. 456 de sulfate neutre dans 30 à 40 cenlimèlres cubes d'eau, on ajoute une goutte de solution alcoolique de phénol phtaléine au centième. On sature avec la solution de soude N en s’arrètant à la teinte rose à peine sensible et on complète le volume à 100.
Théoriquement, 7 gr. 456 de sulfate officinal fournissent 5 grammes de sulfate basique supposé anhydre.
Celle solution donne comme pouvoir rotatoire :
12 ne KE? = —20.
IODHYDRATES DE SPARTÉINE
Mono-iodhydrate de Spartéine.
Mizes, à la suite de recherches avant pour but d’introduire le radical C*H° dans la constitution de la spartéine, avait conclu que les chlorhydrates, bromhydrates et iodhydrates de spartéine élaient incristallisables.
Entreprenant les mêmes recherches, quelques années plus lard en 1886, BauBErGER Isola, comme produit secondaire de la réaction, le mono-iodhydrate.
En chauffant à 100°, durant une heure, des volumes égaux de spartéine, d'iodure d'éthyle et d'alcool, 1l obüent un dépôt cristallin, abondant, répondant à la jormulé C*EÆN? — CH°LHT.
C'est l'iodhydrate de mono-iodoéthylate de spartéine qui est difficilement soluble dans l'alcool. « En décanlant la solution alcoolique, en la traitant par léther ajouté peu à peu, en s'arrêtant Juste au moment où le précipité formé cesse de se redissoudre par agilalion el en abandonnant au repos, BAMBERGER à reconnu qu'elle ne tarde pas à se remplir de prismes blanes, qu'il a lavés avec de l’éther et puriliés par plusieurs cristallisa- Lions dans l’eau », mais 1} ne put en reconnaître la nature à cause d’une purification insuffisante du sel.
Moureu et VALEUR, reprenant les expériences de Murs et BamBEerGER, ont reproduit les mêmes expériences et formulé la réaction de la facon suivante :