CHAPITRE II
SELS DE SPARTÉINE
La spartéine bi-acide peut former des sels neutres el des sels acides. Nous classerons les sels connus en sels
simples et sels doubles.
À) Sels simples.
Dulfites neutre : 2C°H°°N°: SO + 5'H°O, qui.est le sulfate officinal ;
Iodhydrate neutre :C'H?°N7: 2 (HD) ; lodhydrate basique : CEHN?. HT ; Bromhydrate neutre : C'H?°N°. 2 (HBr) ; Bromhydrate basique : C'H°°N°. HBr ; Chlorhydrate-neutre : C"H°°N2-2 (HCI) ; Chlorhydrate basique : CHFSN?. HCT ; Ficraté ROMEENE VLC NOOIES Oxalale cristalisant difficilement (Mises) :
Penoduré CH PNA
B) Sels doubles.
Chloroplatinate : CHEN? 2 HCI.Pt CF +2 H°0 ; Chloroaurate : (Srennouse Mizis) C'H?°N°. H°CF. AuCF ;
LL to0 tee
Chloromercurate: (SreNHoUsE) CEHPSN?, HCF, HgCF:
Chlorozincate : (Mizzs) CHESN?, H°CF: ZnCP ;
Ilodozimecate : (Mes) C'H°N?. HT. Zn;
Ferrocyanure acide de spartéime : (H. BEckurts) CÉHNSReCyAH
Enfin, on peut ajouter le précipité rouge cristallin non analysé, que l'on oblient en abandonnant pendant vingtquatre heures un mélange de réactif bismuthique de
DRAGENDORFF avec le sulfate de spartéine.
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SULFATES DE SPARTÉINE
Sulfate neutre de Spartéine officinal
Composition centésimale :
SPA RE en Al et re à 05.450 2 En CRD RES Crete ET EE 23.223 aude cristallisation SAR rer AT
Le sulfate neutre est le sel de spartéine qui se trouve dans le commerce. |
Préparalion. — BamBErRGEr l’a éludié sommairement, à l'analyse 1] ne mentionne pas d’eau de cristallisation Les ouvrages n'indiquent pas de procédé de préparation. Seuls Lauoux et GRaNpvAL indiquent le procédé suivant : « Dissoudre 100'grammes de spartéine dans 100 grammes d'alcool à 90°. D'autre part, étendre A1 gr. 88 d'acide sulfurique anglais de 100 grammes d'eau et verser, peu à peu, cette solution dans la première en ayant soin d'agiter continuellement. Le Hquide, abandonné dans une étuve modérément chauffée, donne des cristaux de sulfate de spartéine ; mais, comme les eaux mères sirupeuses sont très chargées de sulfate, 1l vaut mieux ne pas séparer les crsilaux et continuer
l'évaporation Jusqu'à siccilé.
« Le sulfate obtenu est alors redissous à chaud dans 250 grammes d'alcool à 90° et abandonné jusqu'au lendemain en vase couvert. On recueille les cristaux dans un entonnoir, dont la douille est incomplètement bouchée par un fragment de verre.
« Si la spartéine employée n'est pas tout à fait Incolore, les eaux mères alcooliques qui s'écoulent entrainent avec elles une matière colorante jaune.
« Les cristaux sont essorés dans du papier à filtrer.
«Le sulfate ainsi obtenu renferme cinq molécules d'eau. »
Ce procédé est peu économique. Un' fabricant de sulfate de spartéine consullé, nous a envoyé le schéma de la fabrication imdustrielle.
«Le genêt à balais (Sparliim Scoparium) est finement haché de facon à le réduire presque en pâte, mis dans des appareils à déplacement pour être traité par lixiviation au moven d'une solution acidulée ; la liqueur obtenue est neutralisée par un alcali de façon à remettre l'alcaloïde en liberté. La solution, devenue alcaline, est agitée el brassée avec de l'éther, qui s'empare de la base Hbre. Cet éther est ensuite retraité par une solution Uütrée d'acide sulfurique. Cette solution, évaporée dans le vide, abandonne par cristallisation le sulfate. On purifie par cristallisations et essorages successifs et on oblient le sulfate du Codex. »
On à ainsi le sulfate à cinq molécules d'eau, mais le Codex signale que «ce sel cristallise suivant les circonstances avec des quantités d'eau variées ; ses crisaux sont lantôl anhydres, lantôl chargés de trois, de
cinq où de huit molécules d'eau de cristallisation ». Le
Codex indique que le sulfate à cinq molécules d’eau se dépose quand on sature une solution éthérée de spartéine par SO'HF à 25 %, mais il ne dit pas dans quelles conditions il faut se placer pour obtenir les autres sulfates et dans aucun ouvrage-on ne trouve ces renseignements. Le Formulaire Militaire mentionne seulement le sulfate à cinq molécules d'eau.
Propriélés. — Ce sel se présente en cristaux rhomboédriques incolores où en poudre cristalline blanche incolore de saveur amère.
Anhydre, il fond à 145°.
Ce sel est levogyre. Pour une solution aqueuse contenant 2 grammes de sel official sous le volume total de 100 centimètres cubes |
Come i# = 22
la déviation varie peu avec la concentration. Pour une concentration de 3 à 6 %, Moureu et VALEUR ont trouvé en moyenne, pour une température de 15° à 20° :
fun 5229127.
Chauffé à 100°, il perd rapidement de l'eau, mais en se colorant fortement en brun ; dans le vide sulfurique, la dessication s'effectue sans altération du produit.
Il est très soluble dans l'eau en formant une solution à réaction acide au tournesol, cette solution très amère précipite par les réactifs généraux des alcaloïdes.
La potasse forme un trouble laiteux avec le soluté aqueux de sulfate de spartéine, la base précipiltée Insoluble dans un excès de polasse se rassemble peu à peu
eu goultelettes huileuses.
or
Pour contrôler la composition du sulfate official, on peut employer deux méthodes :
1° La dessication à 110° d’un échantillon de 3 à grammes de sel, la perte de poids doit correspondre dr. Cedeaus
2° La méthode volumétrique proposée par Morreu el VALEUR : « On dissout 0 gr. 422 de sel (1 %o de molé-
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cule) dans 10 grammes d'eau et, après l'addition de quelques gouttes de phtaléine du phénol, on fait couler lentement dans la solution une liqueur dé soude décinormale. Le volume de liqueur alcaline nécessaire pour amener la neutralisation (légère coloration rosée persistante) doit être exactement de 10 (ou un chiffre très voisin). » Les auteurs ont trouvé, dans deux expériences, 9,9, et 9,95.
Sulfate suracide de Spartéine.
CLTENP RS CAE Ce sel qui correspond au sulfate suracide de quinine de Hesse est signalé comme très hygrométrique et
S'alérant si on le fait sécher, par Laoux et GRANDvAL.
