AG EE

tant de la même façon des solutions étalons d’acide d'urique.

Nous avons essayé d'obtenir cette coloration avec une solution aqueuse de caféine à 1 %.

A froid, en opérant de façon identique à la manière préconisée par Folin et Wu, nous n'avons obtenu aucune teinte.

À chaud, en opérant dans un tube à essai, contenant 5 centimètres cubes de solution, nous avons ajouté deux gouttes d’une solution de cyanure de potassium à 1 %. Le mélange additionné de 2 centimètres cubes de réactif de Folin et d’une solution de carbonate de soude à 10 % et porté à l’ébullition a pris une teinte bleue faible.

En troisième lieu, nous avons porté à l’ébullition pendant dix minutes : 5 centimètres cubes de solution de caféine, 5 centimètres cubes de soude normale, puis en neutralisant par l'acide chlorhydrique, et ajoutant deux gouttes de la solution de cyanure de potassium, 2 centimètres cubes du réactif de Folin et du carbonate de soude en excès, nous avons obtenu une teinte bleue. Cette teinte bleue s’intensifie profondément, si l’on fait tomber dans le tube quelques gouttes de soude normale. Nous avons remarqué qu'il faut très peu de soude, le moindre excès faisant disparaître en quelques instants la teinte bleue pour faire place à une teinte laiteuse. La teinte bleue, obtenue par action de la soude, a pu être conservée pendant vingtquatre heures dans le tube, sans précaution et sans qu'elle se soit sensiblement atténuée.

En remplaçant le réactif de Folin par le phosphomo-

UT

lybdate de soude saturé, nous avons obtenu la même coloration bleue.

Mais, par la suite, nous avons reconnu que cette teinte n'était pas quantitative et ne pouvait, par conséquent, être utilisée pour un dosage.

François indique la réaction de coloration suivante pour la caféine

Si on chauffe à ébullition et jusqu’à décoloration un mélange préalablement pesé de 0,10 gramme de caféine, 2 centimètres cubes d’eau, 1 centimètre cube d'acide chlorhydrique et 10 centimètres cubes d’eau bromée saturée exempte d'acide sulfurique, puis qu'on rétablisse le poids primitif avec de l’eau distillée, on oblient une liqueur qui, refroidie, teint la peau en rouge et dont 2 centimètres cubes additionnés d'une goutte de sulfate ferreux à 5 % et de deux à trois gouttes d'ammoniaque donne une coloration bleue indigo.

Nous avons essayé d'obtenir cette réaction et nous avons constaté qu'un léger excès d’ammoniaque donnait une teinte brune au lieu de la teinte bleue indigo, nous avons cherché à déterminer la quantité exacte. d’ammoniaque nécessaire, mais nous avons Vu qu'en opérant comme le dit François et en répartissant, en quantités égales, le liquide décoloré dans des vases à précipiter différents, en ajoutant à chacun d'eux une goutte de sulfate ferreux à 5 %, en faisant tomber dds quantités croissantes d’amimoniaque, dans

chaque verre, nous avons obtenu

Avec 7 gouttes : liquide incolore, Avec 8 gouttes : liquide bleu pâle devenant rose en

deux minutes,

Lonie 2e

Avec 9 gouttes : liquide bleu devenant vert pré,

\vec 10 gouttes : liquide bleu devenant verdâtre en trois minutes,

Avec 11 gouttes : liquide brunâtre devenant rouge puis orange.

Avec excès : liquide vert jaune.

Les teintes n'étant pas stables nous avons abandonné cette méthode pour la colorimétrie.

20 Recherches sur les méthodes volumétriques.

Nous avons tenté d'appliquer la méthode iodométrique au dosage de la caféine.

En considérant sa formule, nous avons cru qu'il serait peut-être possible de fixer un atome d’iode en 8, et, de faire ainsi la 8-monoiodocaféine ; ceci fait, il ne resterait plus qu'à déterminer par l’hyposulfite de soude la quantité d’iode restant dans le milieu réactionnel et connaissant la quantité initiale d’iode, il

serait facile de connaître la quantité d'iode fixée et,

partant la quantité de caféine en jeu.

Nous avons fait agir 10 centimètres cubes d'iode déci-normale sur 10 centimètres cubes d’une solution aqueuse dle caféine à 1 %, à froid, pendant un quart d'heure. Au bout de ce temps, il fallait verser 10 centimètres cubes d’hyposulfite de soude déci-normal, pour neutraliser l’iode, ce qui montrait que la caféine n'avait pas fixer d’iode.

Nous avons pensé que le milieu alcalin faciliterait peut-être la fixation et nous avons employé le bicarbonate de soude, après nous être assuré, par le réactif

OR Cal, à