CONDITIONS A REMPLIR POUR UN PROCÉDÉ MEILLEUR

Tous les procédés de dosage de la caféine dans les plantes pratiqués actuellement ont de gros inconvé-

-nients : ils sont trop compliqués, trop longs et néces-

silent un appareillage ou des réactifs que l’on n’est pas accoultumé à rencontrer dans l'officine du pharmacien praticien.

Nous nous sommes attaché à la recherche d’un procédé de dosage à la portée de tous.

Voyons tout d’abord les conditions auxquelles doit satisfaire un tel procédé.

1 ‘Notre méthode doit être rapide, sans que cette rapidité puisse nuire à l'exactitude du dosage.

2° Le matériel doit être simple.

3° Les réactifs faciles à se procurer et d’un prix peu élevé.

Plusieurs voies nous étaient ouvertes

Nous pouvions essayer de perfectionner les méihodes actuelles où bien, délaissant complètement ces dernières, chercher une autre technique.

Nous avons tout d’abord tenté d'améliorer les méthodes couramment utilisées.

Frappé des très beaux résultats que nous donnait Ia méthode du Formulaire des Hôpitaux Militaires, nous avons cherché à en simplifier l’appareillage, le Soxhlet étant un appareil délicat, nous avons tenté de rendre son emploi facultatif. Nos recherches ont porté sur un crand nombre d'expériences et nous avons conclu qu'il est possible de remplacer le Soxhlet par un long tube de verre surmontant le ballon qui contient le thé et l’eau nécessaires à son épuisement. À condition de régler le feu et de maintenir une ébullition tranquille de l’eau, le tube de verre joue le rôle de réfrigérant ascendant et l'extraction se pratique comme dans un véritable Soxhlet, l'épuisement étant complet au bout de 5 heures d’ébullition.

a) Emploi de l'appareil de Kuma-Gawa.

Nous avons tenté aussi de substituer l'appareil de Kuma-Gawa et Suto au Soxhlet, en pensant pouvoir: diminuer le temps nécessaire à l'épuisement. Mais nous avons alors obtenu des teneurs en caféine beaucoup plus élevées, que par les autres procédés. Nous sommes arrivé, en effet, à des pourcentages supérieurs à 3 %, allant même à 8,16 %, alors que la méthode du Formulaire des Hôpitaux Militaires, employant le Soxhlet et la méthode du Codex ne nous donnaient que 2,70 ou 2,80 de caféine.

M. Broxoer-DEsBoRDES [4] ayant voulu substituer le Kuma-Gawa au Soxhlet, pour le dosage de la caféine

dans la poudre de kola par le procédé Power et Chesnut, écrit : « quand à l'appareil extracteur de Kuma- Gawa et Suto, au lieu du Soxhlet, il est à déconseiller car il fournit des résultats trop élevés ».

D'autre part, M. le Professeur Maxceau [23] a pu écrire : « les chiffres trouvés après épuisement au Soxhlet étaient toujours inférieurs aux chiffres trouvés au moyen de l'appareil de Kuma-Gawa et Suto », puis : « l'appareil de Kuma-Gawa et Suto présente l'immense avantage d'effectuer l'épuisement par l’alcool chaud à une température bien supérieure à celle réalisée dans les appareils de lixiviation à chaud (Soxhlet, . Zulkowski) ».

Pour notre part, nous crovons aussi que le Kuma- Gawa épuise beaucoup mieux que le Soxhlet, cela en interdit l'emploi pour le dosage de la caféine, car un procédé, pour être accepté, doit donner des résultats comparables à ceux que fournit, dans les mêmes conditions, la méthode du Codex.

b) Emploi du noir animal.

Reprenant le procédé de dosage de la caféine dans le thé, nous avons songé à retenir la chlorophylle par le noir animal. La question était alors de savoir si celui-ci ne retiendrait pas de caféine et dans ce cas, s'il serait facile de la récupérer.

À cet effet, nous avons fait une solution aqueuse de caféine à 1 %. Nous avons laissé 10 centimètres cubes de cette solution en contact avec 0,50 gramme de noir animal, pendant vingt-quatre heures. Au bout

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de ce temps, nous avons filtré et traité le filtrat, dans une boule à décantation, par 100 centimètres cubes de chloroforme, employé en trois fois. Le chloroforme fut recueilli dans un cristallisoir taré, puis évaporé. Nous avons constaté alors qu'il ne nous restait plus que

0,793 gramme de caféine.

Le noir animal avait donc retenu :

0,207 gramme de caféine.

Afin de récupérer, autant qu'il se pouvait cette caféine, nous avons percé le filtre et entraîné le noir animal dans un mortier, où il a été traité par 50 centimètres cubes d’eau distillée contenant 5 centimètres cubes d'acide’ sulfurique officinal, puis par de l’eau à l’ébullition. Après trente minutes de contact, le tout a été versé dans une ampoule à décantation et soigneusement épuisé au chloroforme. Après avoir recueilli ce chloroforme dans un cristallisoir taré et l'avoir évaporé, nous avons obtenu

0,119 gramme de caféine.

Un deuxième traitement identique, nous à permis de recueillir encore 0,016 gramme de caféime.

De telle sorte qu'au total, nous avions récupéré

0,928 gramme «le caféine.

Le noir animal n'avait donc, finalement, retenu que:

0,072 de caféine,

er

Soit 7 %, ce qui aurait pu paraître négligeable dans un dosage rapide, mais les opérations nécessaires à la récupération de la caféine, adsorbée par le noir animal, étaient longues, et en définitive le procédé ne gagnait rien sur celui qu'il avait tenté d’abréger.

Nous avons essayé de remplacer le noir animal par le charbon activé Urbain. La décoloration était beaucoup plus rapide, mais l’adsorption était également plus forte.

C'est alors qu'il nous a semblé préférable de chercher une autre méthode. Nos recherches se sont orientées:

1° Vers les méthodes colorimétriques ;

2° Vers les méthodes volumétriques ;

3° Vers les méthodes pondérales.

1° Recherches sur les méthodes colorimétriques.

Nous avons vu plus haut que la formule développée de la caféine se rapproche de celle de l'acide urique, or on dose colorimétriquement l'acide urique par la technique de Folin et Wu. Cette méthode consiste à traiter le liquide contenant l'acide urique par une certaine quantité de réactif de Folin et Wu ou acide phospho-tungstique. Il se produit un précipité, qui disparaît par addition d’une solution de carbonate de soude, en donnant une coloration bleue intense, qu'on laisse se développer pendant un quart d'heure. Au bout de ce temps, on procède au dosage en comparant la teinte obtenue avec des teintes obtenues, en trai-