II. — RECHERCHES PERSONNELLES

Etant donné les travaux antérieurs, elles ont été limitées à la recherche éventuelle d’un hétéroside dans la dregu.. Comme les préparations aqueuses, au dire des auteurs, soni les plus actives, nous nous sommes adressés comme préparation de base, à un extrait aqueux du commerce.

Technique. — Notre premier souci a été de nous débarrasser le plus possible des substances de bauast de Peéxerait de manière à obtenir une préparation déjà purifiée.

Pour ce faire, 4 kgs d’extrait aqueux sont dissous dans un minimum d’eau à chaud. A la solution on incorpore du carbonate de magnésie de manière à former une pâte qu’on sèche sur radiateur, puis à l’étuve à 70°. Après pulvérisation le produit obtenu est extrait à chaud sous réfrigérant par lalcool à 950. Après distillation à sec, on opère une nouvelle reprise par l’eau et fait une pâte à l’oxyde de zinc et la terre infusoire. Cette pâte séchée est épuisée à son tour par lalcool à 95° à chaud. Les liqueurs alcooliques distillées abandonnent une masse brun-clair, débarrassée des matières tanniques, des sels, etc. Ces traitements permettent d’éliminer 85 p. 100 de produits de ballast environ.

Des essais effectués sur des portions d’extrait montrent que s’il existe un hétéroside, celui-ci n’est pas précipitable par le plomb ou par l’eau de baryte.

HDI

L’absorption par les charbons ne fournit pas de résultats convenables. Les méthodes par relargage ne conduisent qu’à l'obtention de faibles relargats avec le sulfaie d’ammoniaque. La méthode de Robert : saturation par le sulfate d’ammoniaque et extraction par lester acétique ne conduit également à rien. En remplaçant l’ester-acétique par l’acétate de méthyle, on obtient un meilleur résultat.

En conséquence, l'extrait purifié est dissous dans leau, ct la liqueur saturée de sulfate d’ammonium est extraite par l’acétate de méthyle à lampoule à décantation. La solution acéto-méthylique est lavée plusieurs fois avec une solution saturée de sulfate d’ammoniaque puis après décantation, distillée. Deux nouvelles reprises dans les mêmes conditions permettent d'éliminer pratiquement tous les glucides. Du magma obtenu en dernier lieu, on élimine le sulfate d’ammoniaque par reprises à l’alcool absolu.

Après distillation et évaporation à sec, le résidu est récupéré à chaud sous réfrigérant par lester acétique qui n’entraîne pratiquement rien, puis par l’acétate de méthyle qui dissout pratiquement tout.

Cette liqueur est décolorée par le noir diamant. Après filtration la liqueur obtenue est agitée avec du tale, pour bien éliminer les traces de charbon, et filtrée. On distille à sec, reprend par Palcoo! absolu et effectue une précipitation fractionnée par léther, en rejetant les premières parties. Le gros du précipité est lavé à l’éther, puis séché. On obtient ainsi un corps présentant les caractères suivants

CARACTERES. — Poudre crème, amère, très soluble dans l’eau, l’alcool, Pacétate de méthyle à chaud, pratiquement insoluble dans léther, le chloroforme, lester acétique et un peu soluble dans lacétone à chaud.

La solution aqueuse présente un pouvoir aphrogène marqué, beaucoup plus du reste en milieu neutre ou alcalin qu’acide.

La détermination de lPindex hémolytique très faible (100 — 150) et l'absence de coloration rouge avec l’acide sulfurique (B. de Rosoll) montrent que l’on n’est pas cependant en présence d’un saponoside.

En solution aqueuse les réactions sont fes suivantes

Fez Cle — pas de coloration.

Eau de baryte — pas de coloration ni de précipitation.

Acétate et sous-acétate de plomb — pas de précipitation en milieu dilué — en milieu concentré et surtout avec les

RDE Tes

sous-acétates un relargage a lieu : en effet, le produit précipité est entrainé par l’eau bouillante ou Palcool.

En milieu chlorhydrique et dilué :

R. Bouchardat \

Ac. silicotungstique | louche marqué.

En milieu chlorhydrique et concentré :

R. Bouchardat moneie Ac. silicotungstique Re ES | ; | pas de réduction avant hydrolyse, Liqueur de Fehling { forte réduction après hydrolyse | chlorhydrique.

HY DROLYSE. — Elle a été pratiquée sur 2 grammes de

corps : hydrolyse sulfurique (sol. à 1 p. 100) d’une durée de vingt minutes sous réfrigérant.

. Durant cette opération se dégage une odeur phénolique et se forme un précipité noir polyphénolique. Après filtration on obtient une liqueur précipitant fortement par les réactifs de Bouchardat et silicotungstique. Par extraction à l’éther on n'obtient que des traces d’un corps non cristallisé précipant par ces réactifs.

Ceci laisse entendre que l’hétéroside fournit un aglycone à réaction d’alcaloïde.

Le glucide a été recherché après neutralisation de la liqueur par le carbonate de baryum et décoloration par un charbon. La liqueur réduit fortement le Fehling, donne une coloration rose avec le réactif de Bertrand, verte avec le réactif de Bial. Avec le réactif à la phloroglucine on n’obtient qu’une faible coloration rose (absence de pentoses) et la réaction de Seliwanoff est négative (absence de cétoses).

Avec la phénylhydrazine on obtient une osazone cristallisée en gerbes et branches de genêts caractéristiques du

glycose.

RECHERCHE DE L'AZOTE. — Cette recherche a été pratiquée par la méthode de Castellana.

Ellle a conduit à un résultat positif.

Ces résultats nous permettent d'avancer qu’il existe dans le Combretum un hétéroside azoté dont le glucide d’hydrolyse est du glycose. En l’absence de tout autre nom servant à qualifier ce corps nous proposons celui de Combretoside.

erieur

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Fibres pericyc liques