A. —— VOLUME DE LA PRISE D'ESSAI

Le volume de la prise d’essai devra être le plus important possible. Il sera variable suivant l’âge et la coloration du cognac proposé. Plus il sera jeune et moins coloré, et plus la prise d'essai devra être importante. En général, nous avons pris 300 cm* pour des cognacs rassis, de 500 à 600 cm pour les jeunes. Pour l’eau-de-vie blanche, prélevée directement à la sortie du serpentin, nous avons fait.les dosages sur 1.200 à 1.500 cm“.

“a . de ie . d'éviter une trop grande propor- =: *

: tion de sesquioxyde unes nous l'avons vu est. difficile à. “reprendre. RUE : |

ere INFLUENCE pu TEMPS D "ÉBULLITION Ne : ne.

Lorsque ae a ajouté le persulfate d’ammonium, il est bien recommandé de maintenir l’ébullition pendant dix ue minutes au moins. Ceci a une grande importance. Nous | | avons voulu nous rendre compte de ce que donnerait l’arrêt PE ou la prolongation de ce temps, toutes autres choses restant constantes, ainsi qu'il est indiqué dans la nue Le tableau ci-dessous donne : nos HE à ;

Temps . Quantité Mic + Quantité d’ébullition théorique = "trouvée (en minutes) de Mn en mg | de Mn en m£g. Erreur (%) 1 085.2 dos: impos. +: >»

2 035"; 0,243 30,5 <PE 035 8 0,98. F'90 # 7 0,35 0,328 6,28 + 10 0,35 0,347 0,86 LRU "0,35 0,349 0,28 Le lobe 0,35 0,349 > 0,28

Nous voyons que l’oxydation n’a lieu et ne sera totale qu'après un temps d’ébullition au moins égal à dix minutes; passé ce temps, la réaction ne varie plus, il est donc inutile de la prolonger. Durant toute cette ébullition, il faudra compenser les pertes dues à l’évaporation. Dans certains cas, en fin de réaction, il se produit un précipité cristallin blanc au début qui adsorbe peu à peu la coloration

qui, cependant, est apparue et empêche tout dosage. Il nous . a semblé, étant donné que le volume final était plus faible que d'habitude, que l’ébullition avait été trop rapide et l’évaporation insuffisamment compensée. Pour ces raisons, il conviendra de surveiller particulièrement cette phase de la réaction.