TENES. 3 HUILEUX

ANHYDRIDES.

BEAULIEU 660 mètres ... [8,52 — /4

MIRABEL 1034 ne P/1

CROUELLE 830

MACHOLLE 1000/1100...

Remarquons la teneur élevée en constituants huïleux et la faible quantité d’asphaltènes des asphaltes de Ærouelle et de Macholles qui les classent plus près d’une huile brute que dun asphalte. BoIssELET les appelle des malthes. Les niveaux Mirabel 1034 et Macholles 1000/1100 ne semblent pas receler les mêmes produits, bien que les deux sondages soient peu distants l’un de l’autre. De même les différents niveaux dans un même sondage ne contiennent pas le même asphalte. Peut-être n’est-ce pas la même substance, peut-être a-t-elle été soumise à des actions différentes qui l’ont amenée dans ces divers états. Si ce n’est pas le même asphalte, il y a eu apport ou formation de ces produits à plusieurs époques, ceci paraît improbable car les niveaux étudiés sont tous dans l’étage stampien. Si Pasphalte est le même, ou bien il a migré dans les différents niveaux poreux qui le contiennent ou, comme ci-dessus, il s’est déposé à différentes époques durant le stampien.

Nous n'avons rien trouvé sur la constitution des asphaltes des autres gisements français.

Dosage de l’asphalte dans les roches.

La séparation de l’asphalte d’avec la matière minérale se fait par dissolution. On utilise dans ce but le sulfure de carbone, le chloroforme, le tétrachlorure de carbone, le benzène. Les résultats obtenus avec les deux

(1) Grorrroy : Prospection géophysique en Limagne, Annales O.N.C.L., 1929, p. 645, ;

RIRES: \ fu) y

ET TECHNIQUE DE. QUELQUES ASPHALTES FRANCAIS. Ne die.

premiers solvants sont assez voisins; dans certains cas il peut y avoir des divergences. C’est ce qui se produit si les carbènes sont présents.

Le dosage a lieu soit sur une quantité assez importante de l’ordre de 10 gr dans un appareil Soxlhet, soit sur un gramme ainsi qu’il est recommandé par la norme américaine ASTM : Standard D 165-27; un gramme de calcaire pulvérisé et déshydraté est mis en solution da 100 cc de tétrachlorure de carbone pendant 12 heures à l’obscurité. On filtre ensuite sur un creuset de Gooch pour séparer la matière minérale,

Action de la chaleur sur les asphaltes. .

Les études qui ont été faites ont surtout montré les variations des propriétés physiques de lasphalte porté à différentes températures pendant des temps déterminés (1). On a constaté des variations continues de 1a ductilité et de la viscosité, qui sont dues surtout aux transformations dans

- l’état colloïdal.

; Maïs ce qui nous intéresse principalement, ce sont les changements dans 3 la constitution, On trouve peu de renseignements de ce point de vue F - SPIELMAN (2) indique l’augmentation de la proportion d’asphaltènes avec . / la température. Du PRE qu’il publie nous extrayons les chiffres sui- D. vants : :

k AUGMENTATION EN °/, à . ÉCHANTILLON \ Ave APRÈS 7 HEURES DE CHAUFFAGE. LEE (ORAGPRAGE EE À 350° F. À 400°F.

‘ o/o asphaltènes. 176° C. 204° CG.

PR ea ei tee caler ee ce 31 9,7 25 ee: PAR Line Aa ÉARTEC ARR 32,5 : 13,2 ñ É ce REP TA HIT 28,7 8,7 AT Le ps a RE SUR RON A AT Re A 7 15 BB TERMS AS MEN SE LAS Mr S'maurO) 19

A EN NES En Deus 36,1 ® 11,6 10

Ces chiffres montrent une augmentation des asphaltènes, mais elle n’est pas uniquement onorontele. à la température puisque à 400° F elle est comprise entre 1,5 et 25 %, elle dépend donc aussi de la matière première en essai. Il aurait fallu connaître la constitution initiale des échantions. L'auteur pense que laugmentation des asphaltènes est due à l’insolubilisation des malthènes par la chaleur. Nous avons répété ces essais et tiré des conclusions différentes. “ei

2 Lorsqu'on soumet V’asphalte à à des températures voisines de 500° C un cracking important a lieu avec production de gaz, de liquide et ïl reste un résidu qui est un braï ou un coke... ,

(1) SiREs et Core : Ind. Eng. Chem. 1935, p. 192. (2) SprezMan : Bituwminous substances, p. T9,

Les essais de pyrogénation sur les asphaltes français sont peu nombreux. ÉBELMEN, sur les produits d'Auvergne par calcination au creuset. de platine, trouve :

Matières volatiles, 9? ;

Coke, 68 ;

Cendres, 1,80.

M. Fric nous a entretenu des résultats de distillations qu’il a opérées en cornue de fonte, maïs n’a pas publié ses conclusions.

Sur le sable alphaltique de Bastennes, EBELMEN a obtenu :

Matières hüïleuses, 20 %; Coke, 3,7:

Sable quartzeux, 76,30.

Ces matières volatiles comprennent dénens des gaz et des Huiles:

dont on ne donne pas les qualités. = I était important de reprendre ces résultats et de voir Putilité des pro- ” duits obtenus. -

Si en France l'étude des asphaltes naturels a été peu poussée, il west

est pas de mêmé à l'étranger et nous croyons utile pour documenter cet exposé d'indiquer quelques-uns des travaux effectués en Italie. Ce pays qui ne produit presque pas d’huile brute, a essayé de fabriquer des combustibles liquides à partir des calcaires asphaltiques, dont les gisements sont abondants dans les Abruzzes et surtout en Sicile. Parmi Îles travaux de recherches effectués en Italie citons des essais d’hydrogénation de Papo- WANI BARTHOLOMAEIS et SINIRAMED (1). IL’asphate d’un calcaire des Abruzzes (d. 1,110 9,58 % S) a été hydrogéné d’abord pendant ? heures

en phase liquide à 430° sous 260 atm. puis en phase vapeur à 510° sous.

800 atm. pendant ? h. 1/4. Les auteurs obtiennent 68 % d’hydrocarbures

liquides qui contiennent 51 % d'essence de densité 0,812. Cétte essence

pourrait être complètement désulfurée. Un brevet de l’Internationai Hydrogenation Patent C° (B F 831137) revendique un procédé analogue en effectuant l’hydrogénation à 390°-400° sous 220-250 atm., mais en présence ‘de catalyseurs.

Les Italiens ont réalisé le, de industriel d'utilisation de leur calcaire

asphaltique.

Zuccart (2) décrit le Proedé Bai qui D à porter la roche à une température teile qu’il y a exsudation de lasphaite, puis ensuite à laver le calcaire chaud à Paide de vapeur d’huile provenant d’une distillation.

Cette vapeur se condense et entraîne lasphalte. Ensuite on récupère le! produit de lavage. On obtient deux sortes d’huïles, une légère (0,835) claire

soluble dans l'alcool se congelant à — 50° contenant 3,38 % de soufre et dont le pouvoir calorifique est 10145 cal. l’autre huïle est noire de densité 1.001 se congelant à — 10° et contenant 6,43 % de soufre.

(1) Rev. Ital. Petrolio, 1942, p. 7. Réf. Oel u. Kohle, 17 mars 1944, p. 38. (2) Zuccart : Asphalt u. Teer, 1941, p. 591.

T1 semble que ce procédé nouveau soit en essai, mais il existe une installation industrielle différente à Raguse. Dans le four Roma le calcaire est distillé par injection de gaz à 510° C. L'huile obtenue a pour densité 0,970 à 15° et contient 6,68 % de soufre. A la redistillation elle donne surtout de l’essence et du gasoil :

46 passent avant 250° ; 41% passent entre 250-300°; : \ 9 % passent entre 300-358°. Le -

L’essence contient certainement une proportion de soufre importante qu’il est difficile d’abaisser à la teneur commerciale.

Notons que ces procédés conduisent surtout à ia préparation d’essences et ne conviennent pas à celle des lubrifiants.

Avec les asphaltes français aucune industrie de distillation n’a encore été montée. Mais des essais de laboratoires ont été effectués. Mentionnons ceux de GAULT et BorsseLeT (1) sur un bitume d’Ayvergne. Par pyrogénation ils obtiennent 54,3 % d’huile brute, 52 % LE 24,4 de coke et

12,1 dé gaz et pertes. L'huile brute avait pour densité 0,979 et contenait

8,92 % de soufre et au fractionnement elle donnait 8,52 % avant 150° (d. 0,822) et 9,83 de 150 à 300° (d. 0,902).

(1) Gavzr et BoisseLET, Loc. cit.