Examen chimique
Nous avons effectué la recherche et le dosage des éléments ci-après, comme suit :
MATIERES ORGANIQUES. — Ce dosage consiste à mesurer l’oxygene consommé en milieu alcalin.
Nous avons utilisé :
1° Une solution de bicarbonate de soude au 10° ;
2° Une liqueur à 0 gr. 395 de permanganate de potassium par litre d’eau distillée, dont 1 ce équivaut à 0 mmgr 1 d'oxygène ;
3° Une solution d'acide sulfurique au demi ;
4° Une solution à 10 gr. de sulfate ferroso-ammoniaque et 10 gr. d’acide sulfurique bouilli par litre.
Dans une fiole de 300 cc en verre de Bohême, on introduit 200 ce d’eau et 10 cc de solution de bicar-
AN
bonate. Dans une deuxième fiole, semblable à la précédente, on introduit 100 ce d’eau et 5 ce de solution de bicarbonate. On porte à ébullition modérée durant dix minutes, après avoir ajouté dans chaque fiole 10 ce de liqueur permanganique. On refroidit rapidement. On verse alors respectivement 10 ce et 5 ce d'acide sulfurique au demi, puis 10 ce de liqueur ferroso-ammonique. La décoloration étant complète après agitation, titrer au caméléon jusqu'à l’obtention de la teinte rose très faible. La différence en ces deux essais représente, en mmgr. par litre d’eau, la quan-
tité d'oxygène consommé.
AZOTE AMMONIACAL. — Nous avons utilisé la méthode colorimétrique au moyen :
1° du réactif de Nessler à l’iodomercurate potassique (26) ;
2° d’une liqueur à 38 mmgr. 2 de chlorure d’ammonium par litre, dont 1 cc représente 0 mmgr. 01 d'azote.
Dans un ballon en verre de deux litres, ajusté à un réfrigérant de Schloesing tout en verre, le tout préalablement purgé de vapeurs ammoniacales par distillation suffisante d’une solution diluée d’acide tartrique, on place 500 ce d’eau à analyser avec 10 gr. de Magnésie calcinée. On distille doucement 200 cc recueillis dans 4 tubes gradués à 50 cc. À chaque tube, on ajoute 2 cc de Réactif de Nessler et, après dix minutes, on dose colorimétriquement par comparaison avec une gamme étalon obtenue au moyen de la liqueur-type de chlorure d’ammonium,
CDS
AZOTE ALBUMINOIDE. — Au résidu de la distillation précédente, on ajoute 50 cc d’une solution renfermant par litre : |
Permanganate de potassium..... 8 gr.
SOUHEICAUSTIQUE MR ENT ATEN 200 gr.
On distille, comme ci-dessus, 200 cc, et titre au
moyen du Réactif de Nessler.
AZOTE NITREUX. — Nous avons effectué ce dosage par colorimétrie, au moyen du réactif de Griess :
a) Solution acétique d’acide sulfanilique à 1 % ;
b) Solution acétique de naphtylamine a à 0,5 %.
Dans un tube à essai calibré, on introduit 50 cc d’eau, 1 cc de réactif a, 1 cc de réactif b. On agite et, après dix minutes, on compare la teinte obtenue avec celle d’une gamme étalon fournie par une liqueurtype ainsi préparée : 1 gr. 1 de nitrite d’argent dissout dans 500 cc d’eau distillée est additionné de 500 cc d’une solution à 0 gr. 836 de chlorure de sodium par litre. On agite et on filtre. 10 cc de cette solution sont étendus à un litre avec de l’eau distillée. 1 cc de cette nouvelle solution renferme 0 mmgr. 001 d'azote.
AZOTE NITRIQUE. — Le procédé colorimétrique de GRANVAL-LAJOUX nous a permis ce dosage avec :
1° le réactif sulfophénique : 6 gr. de phénol dissous à froid dans 72 gr. d'acide sulfurique ;
2° 10 cc d’une solution à 0 gr. 7214 d’azotate de potassium par litre sont évaporés au B. M. puis traités par 1 cc de réactif sulfophénique, 5 cc d’eau dis-
tillée, 10 cc d'ammoniaque au tiers, et portés au litre. 1 cc correspond à 0 mmgr. 001 d’azote ;
3° une solution de chlorure de sodium au 100°.
10 cc de l’eau à essayer sont évaporés au B. M. bouillant, puis traités par 1 cc d’acide sulfophénique, 5 cc d’eau distillée, 10 cc d’ammoniaque au 1/3. On dilue à 50 cc. L’intensité de coloration obtenue est comparée à une échelle étalon à base de liqueur-type et additionnée d’une dose de chlorure de sodium équivalente à celle de l’eau examinée.
ANHYDRIDE SULFURIQUE. — 200 cc d’eau additionnés de 10 cc de chlorure d’ammonium au 10° et de 2 cc d'acide chlorhydrique sont portés à ébullition. On ajoute alors, goutte à goutte, de la solution de chlorure de baryum au 10° jusqu’à cessation de précipité. On maintient l’ébullition 15 minutes, laisse refroidir et reposer 24 heures. On filtre, lave le précipité à l’eau bouillante jusqu’à complète élimination des chlorures. On sèche, calcine et pèse. Le poids, multiplié par 1,716, exprime l’anhydride sulfurique contenu dans un litre d’eau.
CHLORE. — Nous avons dosé le chlore sur 50 ce d’eau par la méthode volumétrique de CHARPENTIER- VoLHARD. 50 ce d’eau, placés dans un vase à filtration chaude, sont additionnés de 5 cc d’acide azotique, puis d’un excès mesuré de solution décinormale d’azotate d’argent, soit 5 cc. On chauffe vers 80°, on agite et laisse refroidir. On ajoute 1 ce de solution saturée d’alun de fer et on titre par la solution déci-
normale de sulfocyanure de potassium.
