DEUXIÈME PARTIE

Méthode expérimentale employée.

Le but de ce travail étant d'étudier la répartition de l'intensité émise à l’intérieur d’une bande d'émission X, il me fallait d’abord obtenir un cliché du spectre d'émission, étudié à l’aide d’un spectrographe, et ensuite déduire de ce cliché la valeur de l'intensité émise pour chaque longueur d'onde, à l’aide de l'enregistrement microphotométrique et de la courbe d'étalonnage des films employés.

La marche d’une expérience peut donc se scinder en trois parties entièrement distinctes :

1° Utilisation du spectrographe ;

2° Emploi du microphotomètre ;

3° Etalonnage des films et obtention de la courbe de répartition de l'intensité en fonction de la longueur d'onde.

Dans ce qui suit, je vais donner quelques détails sur la marche de ces différentes expériences et la description des appareils employés.

4. Le spectrographe. — 1° Principe. — Pour étudier les spectres émis dans la région de 6 à 20 A, il est nécessaire d'utiliser un spectrographe à vide pour les deux raisons suivantes : d’une part, l’air est déjà absorbant pour ces rayons et d’autre part, il est impossible de trouver un corps suffisamment transparent à ces radiations qui puisse séparer, de l'atmosphère ambiante, le tube à rayons X, où doit régner un vide poussé. J’ai rejeté les spectrographes à cristal tournant des modèles déjà existants, car il est extrêmement diffi-

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cile d'obtenir un mouvement suffisamment doux et régulier du cristal, la moindre variation dans le mouvement pouvant faire apparaître une irrégularité à l'intérieur des bandes d'émission, irrégularité qu’on pourrait croire due à la structure même de la bande. Un tel spectrographe serait de plus inutilisable pour l'étude du spectre d'émission de l’aluminium liquide qui demande des poses très courtes, le tube à rayons X fonctionnant souvent, dans ce cas, de façon irré-

gulière. La méthode du cristal courbé utilisé par transmis- sion étant exempte de ces inconvénients, c’est elle que j'ai choisie. Elle a de plus l’avantage d’une grande luminosité, et par suite permet d'opérer avec des temps de pose très courts.

La méthode du cristal courbé a été utilisée, pour la première fois par Johann (‘) dans le cas de la réflexion. Mile Cauchois (?) l’a employée par transmission pour des courtes longueurs d’onde et a étudié en détail ses caractéristiques géométriques. J'en rappellerai simplement le principe, en renvoyant, pour les discussions géométriques, aux mémoires de Mile Cauchois et de Sandstrom (?).

Soit ACB un cristal courbé suivant un cercle de centre O (figure 3). Les rayons tombant sur des points quelconques M ou M'du cristal sous l’angle de Bragg, donnent des rayons réfléchis qui viennent tous passer aux environs d’un point F du cercle de Rowland de diamètre PC, de sorte que tous les rayons X formant un faisceau divergent et tombant sur le cristal sous l'angle de Bragg sont focalisés en un point du cercle de Rowland, la focalisation étant d’autant meilleure qu’on se trouve plus près du point P. Pour avoir des raies d’un spectre X, qu'on photographiera sur un film placé le long du cercle de Rowland, il suffira de placer en SS’,

(1) Josanx. Zeitschrift für Physik, 62 (1931), 185. (2?) Caucroiïs. Annales de Physique, À (1934), 215.

(5) Sanpsrrom. Nova Acta Regioe Societatis Upsalansis, [4], 9: n° 11 (1935).

STRUCTURE ÉLECTRONIQUE DES MÉTAUX hr

par exemple, une source large ; chaque point de la source émettra un rayon qui tombera sous l'angle de Bragg, sur le cristal, pour une longueur d'onde donnée, si celui-ci est suffisamment large.

Johansson a proposé une méthode permettant théoriquement d'éviter le défaut de focalisation : le cristal est d’abord taillé à un rayon double de.

celui du cercle de Rowland et courbé ensuite suivant ce cercle ; mais malheureusement un petit nombre de cristaux peuvent seuls supporter à la fois la taille et la courbure, et en particulier, les

cristaux permettant l’élude des grandes longueurs d'onde : le mica et le gypse ne peuvent subir ce traitement. D'ailleurs, même dans les cas favorables, les défauts de taille du cristal donnent souvent un élargissement des raies comparable à celui qui vient du défaut de focalisation de la méthode de Johann.

2° Descriplion de l'äppareil. — Le spectrographe a été entièrement construit au laboratoire par M. Jacquemart, préparateur-technicien, avec la plus grande habileté. Je le remercie vivement du soin qu'il a apporté à la réalisation de cet appareil. J'ai utilisé un spectrographe de 20 cm. de rayon.

Il suffit pour obtenir un tel spectrographe de mettre à l'intérieur d’un récipient où l’on puisse faire un vide poussé ua cristal courbé et un châssis photographique placé suivant le cercle de Rowland du cristal. Le tube à rayon X doit être à l'intérieur du récipient : il est composé de deux parties ; l'ancde qui est fixée à l’aide d’un tube de porcelaine au plateau inférieur, et la cathode qui est fixée, sans isolement, au plateau supérieur. Des modèles analogues de spectro-

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graphes ont déjà été réalisés dans ces dernières années à Upsala au laboratoire du professeur Siegbahn et décrits par ses élèves ou par lui (1).

Je donnerai simplement quelques particularités de mon spectrographe : le récipient a 5o cm. de diamètre, le châssis et le porte-cristal'sont fixés sur un plateau dressé et mobile reposant sur le fond du récipient par quatre petits pieds ; tous deux sont mobiles et peuvent être remis exactement en place lorsqu'on vient les coincer contre de petites équerres fixées, après réglage, sur le plateau Le porte-cristal est percé d'un trou de 1 em. sur 1 em., et est formé simplement de 2 surfaces s'appliquant l’une sur l’autre et tournées au rayon convenable. On presse le cristal entre les deux à l’aide de quatre vis.

Le tube à rayons X est entièrement entouré d’un cylindre métallique fixé sur le fond du récipient et destiné à empêcher la lumière du filament de passer dans le spectrographe et à permettre un vide plus poussé dans le tube à rayons X. Le cylindre est percé d’une fente de 20 mm. de long et 1: mm. 50 de large située entre l’anode et le cristal. En avant de cette fente se trouve une feuille d'aluminium de o y 5 qui laisse passer les rayons X et arrête la lumière, La cathode est en général une cathode de Wehnelt de 20 mm. de long. Il ya une distance de 10 mm. entre l’anode et la cathode. Le filament est entouré d’une gaine métallique terminée par un plateau horizontal percé d’une fente dans laquelle le filament vient se loger. De cette façon l’anode est bombardée de manière bien homogène suivant un segment de droite très mince parallèle au filament et ayant pour longueur environ la longueur du filament. f

L'anode qui est refroidie, comme la cathode, par une circulation d’eau comporte une rainure dans laquelle on peut

(1) Voir Sanpsrrôm, loc. cit. et KarLsonN und SiecBann. Zeits. für Physik, 88 (1934), 75.

venir coincer différents corps dont on désire étudier les spectres. Ce dispositif m'a été particulièrement utile pour l'étude de l'aluminium liquide où j'étais obligé de coincer sur l’anode un petit creuset en graphite contenant l’aluminium fondu. Le vide était fait à l’aide d’une pompe Holweck à grand débit.

3° Emploi du spectrographe. — Les cristaux que j'ai utilisés ont été les cristaux de mica, de gypse et de quartz. J'ai employé le mica le plus souvent.

Il est nécessaire de choisir un cristal dont la surface soit aussi parfaite que possible. Le cristal est courbé en contrôlant l'opération à l’aide de l’image géométrique d'une droite mince parallèle à l’arête du cylindre de courbure, image qui doit être très fine. Les cristaux qui ne réussissent pas à donner une telle image sont rejetés. Même parmi ces.cristaux il arrive qu'il y en ait qui donnent de mauvais spectres : le seul contrôle possible est de faire quelques clichés de raies K de métaux assez lourds, dans les ordres supérieurs. Les raies ne doivent pas avoir une largeur excédant 3 à 4 centièmes de millimètre. Le réglage de l'appareil se fait très simplement à l’aide d’un compas formé d’un axe vertical fixe, d’un bras horizontal et d’une pointe pouvant glisser sur ce bras. On règle le compas de façon que son rayon soit exactement la moitié de celui du eristal : il suffit d'amener le châssis sur le cercle ainsi matérialisé.

Une fois l'appareil réglé et un film placé dans le châssis, il est nécessaire de faire le vide et de laisser constamment marcher les pompes pendant plusieurs heures. Il est en effet indispensable d’avoir un très bon vide, de l’ordre de 10° mm. de mercure, sans cela, l’anode se salit très rapidement pendant la pose et on ne sait plus si les raies obtenues sont celles du métal pur, ou d’un composé de ce métal. Lorsque le vide est suffisant, on chauffe le filament et on met la tension. Le filament était chauffé par un transformateur de 6 volts donnant un courant de l’ordre de 5 ampères. La tension qui était

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ordinairement de 3.000 à 10.000 volts était fournie par un transformateur associé à un kénotron. Le débit du tube qui pouvait atteindre facilement 30 ou 4o milliampères était souvent réduit à 10 milliampères, pour éviter de trop chauffer l’anode au point bombardé, par suite de l’étroitesse de la région recevant les électrons de façon à être sûr d'étudier le métal dans son état normal. IL est nécessaire qu'après la pause la surface de l’anode soit parfaitement nette et ne présente pas de traces de contamination par les vapeurs résiduelles, ce qu'on obtient dans un mauvais vide.

Il est bon avant de faire la pose de retourner l’anode, de donner un faible refroidissement par eau et de chauffer l’anode au rouge de façon à la débarrasser des corps qui auraient pu s’y déposer pendant le pompage. Les poses étaient de l’ordre de quelques minutes.

4° Détermination des longueurs d'onde. — Cette détermination se fait très simplement en enregistrant sur le même cliché la raie à étudier et des raies connues, en ordre supérieur ; en général, les raies K des métaux, du manganèse au zinc. Je n'ai employé que des cristaux dont le cercle de Rowland était très près de sa position théorique, de sorte que, comme je n'avais pas pour but de déterminer de façon très préeise des longueurs d'onde mais d'étudier la structure des raies je n’ai pas eu à corriger les mesures que j'ai faites des très petites erreurs venant de ce que le film n’épousait pas exactement la forme du cercle de Rowland (voir Sandstrôm., Locrett.)

La détermination de la longueur d’onde d’une raie inconnue À par interpolation entre deux raies connues, distantes de a, et de longueur d'onde À, et À, se fait de la façon suivante : soient 0, 0,, 0, les angles de Bragg et n, n,, n, les ordres respectifs des raies À, k, À, d,, d,,, d,, les distances réticulaires du eristal correspondant à ces trois ordres et b la distance de la raie à déterminer à la raie X,. .

En appliquant trois fois la loi de Bragg : n1 — 2d sin 0, on oblient pour à :

nd | |

À= — sin[ arc FAURrees (are sin = aresin Xi )| . n 24}, a 24}, dy