‹ Contribution à la connaissance des dérivés homologues du benzèneChapitre 10 sur 29 · RS LEE · texte numérisé non relu

RS LEE

quatre heures avec dix fois environ son poids de mélange sulfo-nitrique fumant : (Une partie d'acide sulfurique ordinaire, deux parties d'acide sulfurique fumant à 25 ‘/o d’anhydride et une et demi parties d’acide mitrique fumant à 75 °.) Pendant cette période le produit passe d’abord à l’état huileux noir et jaune et l’on observe un dégagement de gaz. Pour obtenir le produit de la réaction solide et cristallisé, il est nécessaire de le traiter encore pendant deux heures environ au bainmarie avec une nouvelle quantité d’acides sulfo-nitriques fumants ; après cette opération le produit est solide et d’une couleur jaune claire. On verse le mélange sur la glace. Ce dérivé nitré à l’état impur devient un peu foncé à l'air. Pour le purifier on l'extrait avec un peu de benzène ou de chloroforme dans lesquels il est difficilement soluble. Après cette opération le corps est blanc et peut être recristallisé de lalcool ou de l'acide acétique dilué, dans lesquels 1! est très soluble à chaud. I s’en sépare en refroidissant en petites feuilles qui fondent à 223° en se décomposant. Le dégagement de gaz observé plus haut nous fit présumer une oxydation ; en effet le dérivé obtenû est soluble dans l’ammoniaque et en est reprécipité par l’acide. Les résultats des analyvses nous montrent que par l’action du mélange nitrant sur l’orthobinitrobutylhydrindène le noyau hydré est

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